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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法做出的产物干燥时就变黑了 该怎么办

TiO2、乙醇、乙酸锰、硝酸 形成凝胶之后干燥温度80度,很容易就变黑了,不知道为什么,请各位大侠指点一二
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
文献上是80度吗?会不会老化温度太高?另外硝酸的量会不会有影响?
2楼2012-05-13 20:02:03
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-13 20:02:03:
文献上是80度吗?会不会老化温度太高?另外硝酸的量会不会有影响?

60度就还好,而且时间不能太长,三四个小时就可以
另外,马弗炉里煅烧后会不会变成氧化物?
3楼2012-05-14 10:28:47
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-14 10:28:47:
60度就还好,而且时间不能太长,三四个小时就可以
另外,马弗炉里煅烧后会不会变成氧化物?

哦,温度需要考察;煅烧是除去N C等,这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的,而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD,看看晶相(高温相转变,晶粒变大)和复合氧化物的结构变化。
4楼2012-05-14 10:42:44
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-14 10:42:44:
哦,温度需要考察;煅烧是除去N C等,这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的,而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD,看看晶相(高温相转变,晶粒变大)和复合氧 ...

恩  好的
5楼2012-05-14 12:43:51
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-14 10:42:44:
哦,温度需要考察;煅烧是除去N C等,这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的,而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD,看看晶相(高温相转变,晶粒变大)和复合氧 ...

煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊?第一次煅烧,盖着盖子的,产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢
6楼2012-05-16 10:02:15
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
褪色的月明: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-16 17:16:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-16 10:02:15:
煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊?第一次煅烧,盖着盖子的,产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢

因为要将非金属烧掉,所以需要氧气,也要控制样品量和焙烧温度,氧气有限,样品太多了烧不完全;温度低了也不好,一般300度以上;坩埚不用盖盖子吧呵呵,盖得话多留点缝吧
7楼2012-05-16 11:19:14
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-16 10:02:15:
煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊?第一次煅烧,盖着盖子的,产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢

再烧也是可以的,没什么关系
8楼2012-05-16 11:21:38
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gwsdream

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出现了纳米二氧化锰前驱体氧化物 400~500℃ 空气气氛中焙烧一段时间就可以了
嘻哈哈
9楼2012-05-16 13:37:40
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gwsdream at 2012-05-16 13:37:40:
出现了纳米二氧化锰前驱体氧化物 400~500℃ 空气气氛中焙烧一段时间就可以了

恩 多谢
10楼2012-05-17 17:32:15
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