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liyanyan_87

铁虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法富锂

本人用原料:醋酸锂,醋酸锰,硝酸铬,柠檬酸,合成富锂的锰铬正极材料。合成的步骤与现象如下:配置好一定溶度的过渡金属溶液,在配置n(柠):n(过度金属)=1:1量的饱和溶液。把在不断的搅拌下把柠檬酸溶液滴加到过渡金属溶液中,然后用氨水调节pH在7-8之间,在80℃下恒温搅拌,直到有粘稠的溶液出现,在室温下静置12小时,还是粘稠的溶液,真空干燥箱120℃下干燥12小时,根本干燥不了。
问题:1溶胶应该是溶液般的,是不过比溶液的颗粒要大,比沉淀的颗粒要小,但是我在制备的过程中加热刚开始时就是溶液,在加热的过程也是溶液,到后来突然是粘稠的东西,像小时候吃的那种粘糖,好像越搅越粘。这正常的现象吗?
      2,我看一般的文献在真空干燥箱中120℃下干燥12小时就能干燥好为什么我的就干燥不好呢?
希望高手帮忙解决,在下感激不尽。谢谢!
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好好学习
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2013-11-25 12:31:08
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liyanyan_87

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 古道胖马 at 2013-11-25 12:31:08
你选用的是水做溶剂的吧,出现粘稠状的溶胶很正常,应该说那已经形成凝胶了;另外在120℃真空干燥的条件下,你看看是否在凝胶表面形成了一层致密的膜,那层膜阻挡了下边的蒸发干燥,没多大关系,拿到炉子里200-250℃ ...

是的我用水做溶剂,我现在在搅拌加热时,让水分几乎蒸干,然后在放到120℃的真空干燥箱中,这样就能烘干。是中蓬松状的。
好好学习
3楼2013-11-26 20:35:13
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匿名

用户注销 (著名写手)

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4楼2013-11-26 22:10:46
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ywuweizi

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

用真空过滤机过滤后在干燥,最后再真空干燥
5楼2013-11-26 22:13:14
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互叶醉鱼草

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 古道胖马 at 2013-11-26 22:10:46
嗯,这样最好,搅拌过程中表面没有形成那层致密的膜,我以前也有过那样的失败…………...

我想问一下形成的致密的膜是什么?这样是失败吗?
似花还似非花,也无人惜从教坠。
6楼2014-01-13 14:33:37
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baidz

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liyanyan_87 at 2013-11-26 20:35:13
是的我用水做溶剂,我现在在搅拌加热时,让水分几乎蒸干,然后在放到120℃的真空干燥箱中,这样就能烘干。是中蓬松状的。...

你好  我问一下在搅拌蒸发脱水的时候   你回流吗?
懂得选择,学会放弃,耐得住寂寞,经得起诱惑。
7楼2016-04-05 21:42:36
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lihao0373

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by baidz at 2016-04-05 21:42:36
你好  我问一下在搅拌蒸发脱水的时候   你回流吗?...

回流是什么怎么处理
8楼2016-04-26 15:32:03
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