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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相 单向阀
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胖虎

金虫 (正式写手)

[交流] 液相 单向阀

我想问问各位大侠，液相的单向阀漏液会不会影响峰形，我做标准曲线，进样量到25、30微升的时候峰形很难看，都歪了。是waters的仪器
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1楼 2013-11-02 15:11:01
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
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胖虎: 金币+2 2013-11-02 21:25:54
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-03 10:31:00
会的，压力都会变化的，所以峰形肯定变。
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2楼2013-11-02 20:21:37
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yq_guo at 2013-11-02 20:21:37
会的，压力都会变化的，所以峰形肯定变。

哦， 但是我的压力没什么大的变化。我5、10、15微升的时候峰形蛮好的，到20向上峰形才不好看的，如果有影响，是不是应该都有影响
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3楼2013-11-02 21:27:31
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JinyHuang

木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-03 10:31:10
大哥你用waters什么型号的啊？也有可能会是负载了，歪了到底是什么一种歪？变胖不对称了？
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4楼2013-11-02 23:28:03
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-11-02 23:28:03
大哥你用waters什么型号的啊？也有可能会是负载了，歪了到底是什么一种歪？变胖不对称了？

应该不会超载吧，图片我上传了，以前国产的柱子都没有超载，这段时间用国产的柱子标准品跑出来有个小肩峰，所以换了一根进口的，国产柱子跑的峰也上传了，国产的柱子是不是塌了，还是由于漏液跑成那样的呢？ 那柱子以前一直好好地，突然跑成那样
液相 单向阀
现在的柱子跑的30微升量IMAG0597.jpg


液相 单向阀-1
之前的国产柱IMAG0561.jpg


液相 单向阀-2
之前的国产柱IMAG0562.jpg
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5楼2013-11-03 15:11:04
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JinyHuang

木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-05 17:53:47
引用回帖:
5楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-11-03 15:11:04
应该不会超载吧，图片我上传了，以前国产的柱子都没有超载，这段时间用国产的柱子标准品跑出来有个小肩峰，所以换了一根进口的，国产柱子跑的峰也上传了，国产的柱子是不是塌了，还是由于漏液跑成那样的呢？ 那柱子 ...

你试着第一张图的液相条件给它进10微升的样走一阵，看看峰形的对比，至于第二张图跟第三张图，更多的是柱子污染了或者流动相污染了，建议先用大量20%的甲醇或者异丙醇冲它几个小时再用纯甲醇去饱和，然后再试试，这种情况跟单向阀漏液的关系不大，我以前也是用e2695
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6楼2013-11-03 21:54:41
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-11-03 21:54:41
你试着第一张图的液相条件给它进10微升的样走一阵，看看峰形的对比，至于第二张图跟第三张图，更多的是柱子污染了或者流动相污染了，建议先用大量20%的甲醇或者异丙醇冲它几个小时再用纯甲醇去饱和，然后再试试，这 ...

10微升进样峰形还是可以的，我5、10、15、20、25、30都进过，20往上才会有点歪，30微升算严重的，这个是柱子的原因吗？旧柱子我试过10%甲醇0.2流速冲了一晚上，好像还是没有起色啊。或者换成乙腈冲会不会好点？
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7楼2013-11-04 08:43:12
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JinyHuang

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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胖虎: 金币+4 2013-11-04 12:14:16
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-05 17:53:55
引用回帖:
7楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-11-04 08:43:12
10微升进样峰形还是可以的，我5、10、15、20、25、30都进过，20往上才会有点歪，30微升算严重的，这个是柱子的原因吗？旧柱子我试过10%甲醇0.2流速冲了一晚上，好像还是没有起色啊。或者换成乙腈冲会不会好点？...

第一张图跟第二、三张图的柱子不一样吧？第一张图如果进10微升峰形好看的话那么第一张图的诊断就绝对是超载，第二、三张图的情况不是负载，跟柱子或者流动相有关系，要么是柱子柱效降低，要么是流动相污染了
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8楼2013-11-04 11:08:40
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-11-04 11:08:40
第一张图跟第二、三张图的柱子不一样吧？第一张图如果进10微升峰形好看的话那么第一张图的诊断就绝对是超载，第二、三张图的情况不是负载，跟柱子或者流动相有关系，要么是柱子柱效降低，要么是流动相污染了...

第一张图跟第二三张图柱子不一样，那我重新设定一下浓度看看，谢谢啊
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9楼2013-11-04 12:13:06
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-05 17:54:04
如果排除以上问题，请问您柱子是否有保护住，如果有，就换一根保护住。（保护柱脏也是峰分叉的原因）
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10楼2013-11-04 14:36:07
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JinyHuang

木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-05 17:54:12
引用回帖:
9楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-11-04 12:13:06
第一张图跟第二三张图柱子不一样，那我重新设定一下浓度看看，谢谢啊...

不客气，如果你是想做标准曲线的话建议你在前处理时先把对照品配成几个点的浓度让我再分别进样 好过用同个样按不同体积的进样量去进
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11楼2013-11-04 14:40:44
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cxd050229

木虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-05 17:54:22
我的柱子也是出了肩峰，头一天还好好地，第二天就突然出来了，试剂公司推荐清洗，或者反着用柱子
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12楼2013-11-04 19:22:16
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胖虎

金虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-11-04 19:22:16
我的柱子也是出了肩峰，头一天还好好地，第二天就突然出来了，试剂公司推荐清洗，或者反着用柱子

反着用不太敢用啊，除非柱子真废了，才试试，不然我不敢。我洗了起码有一个晚上，本来是肩峰，洗了之后更明显了，我就不想浪费时间了，时间比较紧。本来这个柱子跑的就不是很好，理论板数也不符合要求，就借根新的了
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13楼2013-11-05 14:14:53
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胖虎

金虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-11-04 14:40:44
不客气，如果你是想做标准曲线的话建议你在前处理时先把对照品配成几个点的浓度让我再分别进样 好过用同个样按不同体积的进样量去进...

老板也是这么建议的。我正在这么试。
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14楼2013-11-05 14:15:32
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-11-04 14:36:07
如果排除以上问题，请问您柱子是否有保护住，如果有，就换一根保护住。（保护柱脏也是峰分叉的原因）

换过一根，还是这样，干脆就换柱子了。时间紧迫啊
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15楼2013-11-06 20:08:39
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夏日香草

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
配不同浓度溶液，统一进样量试试。看着像是过载了。
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16楼2013-11-07 13:23:41
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胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 夏日香草 at 2013-11-07 13:23:41
配不同浓度溶液，统一进样量试试。看着像是过载了。

恩，已经试过了
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17楼2013-11-08 01:13:38
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