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胖虎
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[交流]
液相 单向阀
我想问问各位大侠,液相的单向阀漏液会不会影响峰形,我做标准曲线,进样量到25、30微升的时候峰形很难看,都歪了。是waters的仪器
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2013-11-02 15:11:01
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2楼
:
Originally posted by
yq_guo
at 2013-11-02 20:21:37
会的,压力都会变化的,所以峰形肯定变。
哦, 但是我的压力没什么大的变化。我5、10、15微升的时候峰形蛮好的,到20向上峰形才不好看的,如果有影响,是不是应该都有影响
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3楼
2013-11-02 21:27:31
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4楼
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Originally posted by
JinyHuang
at 2013-11-02 23:28:03
大哥你用waters什么型号的啊?也有可能会是负载了,歪了到底是什么一种歪?变胖不对称了?
应该不会超载吧,图片我上传了,以前国产的柱子都没有超载,这段时间用国产的柱子标准品跑出来有个小肩峰,所以换了一根进口的,国产柱子跑的峰也上传了,国产的柱子是不是塌了,还是由于漏液跑成那样的呢? 那柱子以前一直好好地,突然跑成那样
现在的柱子跑的30微升量IMAG0597.jpg
之前的国产柱IMAG0561.jpg
之前的国产柱IMAG0562.jpg
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5楼
2013-11-03 15:11:04
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6楼
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Originally posted by
JinyHuang
at 2013-11-03 21:54:41
你试着第一张图的液相条件给它进10微升的样走一阵,看看峰形的对比,至于第二张图跟第三张图,更多的是柱子污染了或者流动相污染了,建议先用大量20%的甲醇或者异丙醇冲它几个小时再用纯甲醇去饱和,然后再试试,这 ...
10微升进样峰形还是可以的,我5、10、15、20、25、30都进过,20往上才会有点歪,30微升算严重的,这个是柱子的原因吗?旧柱子我试过10%甲醇0.2流速冲了一晚上,好像还是没有起色啊。或者换成乙腈冲会不会好点?
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7楼
2013-11-04 08:43:12
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8楼
:
Originally posted by
JinyHuang
at 2013-11-04 11:08:40
第一张图跟第二、三张图的柱子不一样吧?第一张图如果进10微升峰形好看的话那么第一张图的诊断就绝对是超载,第二、三张图的情况不是负载,跟柱子或者流动相有关系,要么是柱子柱效降低,要么是流动相污染了...
第一张图跟第二三张图柱子不一样,那我重新设定一下浓度看看,谢谢啊
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9楼
2013-11-04 12:13:06
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12楼
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Originally posted by
cxd050229
at 2013-11-04 19:22:16
我的柱子也是出了肩峰,头一天还好好地,第二天就突然出来了,试剂公司推荐清洗,或者反着用柱子
反着用不太敢用啊,除非柱子真废了,才试试,不然我不敢。我洗了起码有一个晚上,本来是肩峰,洗了之后更明显了,我就不想浪费时间了,时间比较紧。本来这个柱子跑的就不是很好,理论板数也不符合要求,就借根新的了
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13楼
2013-11-05 14:14:53
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11楼
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Originally posted by
JinyHuang
at 2013-11-04 14:40:44
不客气,如果你是想做标准曲线的话建议你在前处理时先把对照品配成几个点的浓度让我再分别进样 好过用同个样按不同体积的进样量去进...
老板也是这么建议的。我正在这么试。
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14楼
2013-11-05 14:15:32
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10楼
:
Originally posted by
顾莫柔
at 2013-11-04 14:36:07
如果排除以上问题,请问您柱子是否有保护住,如果有,就换一根保护住。(保护柱脏也是峰分叉的原因)
换过一根,还是这样,干脆就换柱子了。时间紧迫啊
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15楼
2013-11-06 20:08:39
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16楼
:
Originally posted by
夏日香草
at 2013-11-07 13:23:41
配不同浓度溶液,统一进样量试试。看着像是过载了。
恩,已经试过了
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17楼
2013-11-08 01:13:38
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