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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 液质样品处理的问题--求高人指点

现在有一批样品要拿去做液质,第一次做,什么都不懂,样品是纯品氨基酸,分为固体和液体两种,已经辐照结束,不知道液质需要的样品是什么体系,液体可以拿去做液质吗?
   插一句,存在液质质一说吗?
   求高人指点。
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mingqian_007

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
user59888: 应助指数+1, 应助有效,回复很详细 2013-11-06 08:11:26
朱珍: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-11-06 15:24:40
液质进样的要求与HPLC一样,都是配好的溶液。溶液一般是甲醇或水溶液以免产生干扰,你的液体样本是否合适取决于你的溶剂是否有干扰,另外是浓度不宜太高,对于LC-MS微克/ml已经是高浓度了。
LC-MS/MS 有时也被称为液质质,一般的液质都是LC-MS/MS 可以打出碎片离子来辅助结构鉴定。
不知道你最后要做什么定量还是定性,氨基酸做质谱一个很大的问题是 氨基酸通常极性很大 在LC柱子上保留很差,所以难以在MS上不出峰,难以检出。可以尝试HILIC色谱柱或衍生化氨基酸。
7楼2013-11-05 22:37:57
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mingqian_007

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般喜欢选择同位素 内标 ,因为结果更准确 干扰小,但好像也没有强行的规定,不知道你说的辐照后的苯丙氨酸是什么结构,理论上只要两者的分子量不同 应该都可以做内标
13楼2013-11-13 11:38:12
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mingqian_007

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
朱珍: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-11-13 15:59:57
主要的原因是同位素的内标与原本的氨基酸保留时间和结构等参数几乎相当,这样LC-MS定量中常遇到的问题就可避免,如离子抑制问题,如果是同位素,即使抑制也几乎是同等抑制 可以吧干扰降到最低。氨基酸好像都有同位素,你可以找专门的公司 对某一原子进行同位素标记
15楼2013-11-13 15:59:07
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