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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 薄层色谱方法学
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zoetseng

铁虫 (小有名气)

[求助] 薄层色谱方法学

各位，本人最近在做薄层色谱的有关物质方法学，查阅后得知大概是做【检测限、耐用性、专属性】三项，现有一些细节问题实在查不到相关资料，主要是耐用性方面，还望做过的筒子们指点指点...
1.改变展开剂比例，若为三种混合溶剂，比如氯仿：甲醇：水（90:18:2）,这样的应该怎么调整呢？我固定水的比例不变，氯仿与甲醇变至88:20和92:16，这样够吗？若要三种组分都变，那考察的情况不就得很多了？
2.耐用性是否合格的标准是什么呢？我的组分的比移植由原本的0.14变化至0.17和0.10，这样变化很大诶，是不是不合格？是否应该减小变动的比例？除了比移值，还有其他的指标吗？
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1楼 2013-10-27 17:34:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-10-28 15:44:55
zoetseng: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-10-29 12:10:22
你的每种溶剂的比例要变化，因为你薄层展开剂的配比是手配的，也就是说不同的人，不同的量器都有可能造成你的比例不对，而且你的三相比例相加还不是100的，所以每种溶剂比例正负2是需要的，如果耐用性不好，考虑其他的比例或溶剂
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2楼2013-10-28 10:18:29
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henryyelei

木虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-29 16:56:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-28 17:27:51
1.是每种溶剂单独变化吗？比如由90:18:2变化至88:18:2和92:18:2，由90:18:2变化至90:16:2和90:20:2，这样行吗？
2.怎么样才算耐用性好呢？比移值最大只能变化多少呢？
谢谢你的回复！~...

可以，耐用性好就是你的杂质斑点之间，与主成分斑点之间分离度OK就可以，还有斑点个数不能有变动
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4楼2013-10-28 18:34:57
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普通回帖

zoetseng

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 10:18:29
你的每种溶剂的比例要变化，因为你薄层展开剂的配比是手配的，也就是说不同的人，不同的量器都有可能造成你的比例不对，而且你的三相比例相加还不是100的，所以每种溶剂比例正负2是需要的，如果耐用性不好，考虑其他 ...

1.是每种溶剂单独变化吗？比如由90:18:2变化至88:18:2和92:18:2，由90:18:2变化至90:16:2和90:20:2，这样行吗？
2.怎么样才算耐用性好呢？比移值最大只能变化多少呢？
谢谢你的回复！~
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3楼2013-10-28 17:27:51
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zoetseng

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 18:34:57
可以，耐用性好就是你的杂质斑点之间，与主成分斑点之间分离度OK就可以，还有斑点个数不能有变动...

原来不用管比移值呀...那麻烦再请问一下啦~
1.耐用性除了调整展开剂比例，温度、湿度、饱和时间 等等，还有其他需要变动的吗？
2.变动范围呢？
麻烦，谢谢！~
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5楼2013-10-29 10:40:52
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henryyelei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 10:40:52
原来不用管比移值呀...那麻烦再请问一下啦~
1.耐用性除了调整展开剂比例，温度、湿度、饱和时间 等等，还有其他需要变动的吗？
2.变动范围呢？
麻烦，谢谢！~...

分离度比较重要，比移值相当于液相的保留时间，如果你都做的话，应该是蛮好的，呵呵
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6楼2013-10-29 11:34:12
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zoetseng

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 11:34:12
分离度比较重要，比移值相当于液相的保留时间，如果你都做的话，应该是蛮好的，呵呵...

呃 那看样子大家一般是只改变展开剂比例啦？
谢谢~貌似都没什么人来讨论喃~金币都给你啦^^~
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7楼2013-10-29 12:09:23
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henryyelei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 12:09:23
呃 那看样子大家一般是只改变展开剂比例啦？
谢谢~貌似都没什么人来讨论喃~金币都给你啦^^~...

呵呵，其实现在基本都用HPLC了，薄层现在鉴别杂质不是很好用，所以做的人也少了，我现在也基本不用了呵呵】
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8楼2013-10-29 12:14:28
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zoetseng

铁虫 (小有名气)
★
中药2000: 金币+1, 加油。 2013-10-30 17:37:36
引用回帖:
8楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 12:14:28
呵呵，其实现在基本都用HPLC了，薄层现在鉴别杂质不是很好用，所以做的人也少了，我现在也基本不用了呵呵】...

我也觉得！HPLC多方便啊...可是厂家给的资料里全是TLC  点样点到手抽T^T
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9楼2013-10-29 13:05:37
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cw2006

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-11-01 17:08:37
karl2100: 编辑内容 2013-11-03 08:26
你好！展开剂比例调整是一方面，还要比较不同的薄层板，差别很大，也要注意温湿度，要求主斑点的Rf值处于0.30～0.70之间，个人观点，供参考，祝好运！

[ Last edited by karl2100 on 2013-11-3 at 08:26 ]
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10楼2013-11-01 12:17:22
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