24小时热门版块排行榜    

查看: 3927  |  回复: 22

piaoran168

金虫 (正式写手)

[求助] 薄层色谱,如何怎样提高分离度

最近一直在做实验,也就是做一个氨基酸产品中的有关物质,是强极性的物质,用薄层色谱(TLC),药典上类似的物质大都用这个方法,所以现在这个产品也打算用这个方法的,但是做了很多次,用正丙醇:浓氨水=2:1做展开剂的,在系统适用性实验时候,是分开了,但是两个点的距离很近,约5毫米,Rf值分别为0.13和0.08,分离度约1.3,现在想让它们距离再分开点,怎么办啊?
   看了药典的指导原则,Rf一般在0.2-0.8范围,分离度大于2,在调整展开剂问题上,有三点困惑的:
(1)目前我做的产品,用HPLC已经显示有一个已知杂质,但是含量很低,而想尝试着用TLC检测最好能检测出来节省成本,但是在这个展开剂的体系下,样品只显示一个点,未显示其他的杂质存在,是不是说明这个体系可以用,但是由于板的灵敏度不够,所以才检测不出来啊?这个体系还有必要再尝试下去吗?
(2)是不是有系统适用性试验有分开的迹象,就在这个展开剂的体系调整比例就好了啊,不用再换其他的展开剂吗?
(3)如果换其他的展开剂,该如何调整呢?是增大极性还是降低极性?
  以前对于薄层只是很浅薄的了解,没有想到学问还那么多,有经验的虫友帮忙来指点一下啊!目前自己做的情况有点盲目,但是还是硬头皮做下去,领导天天在那要效率效率,压力好大,做梦都在配展开剂,郁闷!今天两个手也茚三酮污染了,洗不掉只能等待吸收了,还打算明年要孩子呢,怎么办,越做越郁闷,越做越害怕伤身体!

[ 来自科研家族 快乐家族 ]
回复此楼
注册小木虫四周年了,领了80个金币,开心!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

残暴的肉球

(文坛精英)

小弟一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
piaoran168: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-19 20:49:10
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-20 09:08:10
办法不是没有,你可以试试看爬二维板。方法倒是简单,不过一般是用不到的
注册执考刚开张,此处光景很荒凉。要问如何才能火?多来逛逛~
5楼2012-09-19 16:22:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

piaoran168

金虫 (正式写手)

为嘛没有人回复呢,自己在顶起!
注册小木虫四周年了,领了80个金币,开心!
2楼2012-09-19 08:14:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

478687396

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-09-19 09:15:44
piaoran168: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-09-19 16:12:15
用粒度更细的硅胶板试试,或者改变层析液溶液配比试试,说不定就可以的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-09-19 08:56:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

piaoran168

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 478687396 at 2012-09-19 08:56:23
用粒度更细的硅胶板试试,或者改变层析液溶液配比试试,说不定就可以的。

你好,今天换了配比了,每个点的Rf值都增加了,但是系统还是没有分开,点之间距离和分离度都几乎不变,而且点没有之前做的圆润,请问还有什么办法在处理呢?没有信心做下去了,
注册小木虫四周年了,领了80个金币,开心!
4楼2012-09-19 16:15:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

piaoran168

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 残暴的肉球 at 2012-09-19 16:22:19
办法不是没有,你可以试试看爬二维板。方法倒是简单,不过一般是用不到的

弱弱的问一句,什么是二维板,如何实现啊?谢谢
注册小木虫四周年了,领了80个金币,开心!
6楼2012-09-19 20:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

残暴的肉球

(文坛精英)

小弟一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
piaoran168: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-20 08:52:40
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-20 09:08:18
引用回帖:
6楼: Originally posted by piaoran168 at 2012-09-19 20:52:03
弱弱的问一句,什么是二维板,如何实现啊?谢谢...

一般是正方形的玻璃板,上面铺上硅胶。然后一边爬完之后,在邻边再爬。也就是说一个点在两个方向爬两次,这两个方向是互成90°。你看看你的板子能这么爬么?
注册执考刚开张,此处光景很荒凉。要问如何才能火?多来逛逛~
7楼2012-09-19 20:55:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

piaoran168

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 残暴的肉球 at 2012-09-19 20:55:17
一般是正方形的玻璃板,上面铺上硅胶。然后一边爬完之后,在邻边再爬。也就是说一个点在两个方向爬两次,这两个方向是互成90°。你看看你的板子能这么爬么?...

今天我试试啊,我用的板刚好是正方形的板,谢谢你啊!
注册小木虫四周年了,领了80个金币,开心!
8楼2012-09-20 08:53:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

残暴的肉球

(文坛精英)

小弟一枚


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-20 11:36:13
引用回帖:
8楼: Originally posted by piaoran168 at 2012-09-20 08:53:50
今天我试试啊,我用的板刚好是正方形的板,谢谢你啊!...

你最好先看看你原先的能不能这样爬,这只是一种方法,条件较为苛刻,所以不常用。不过要是能用的话效果很不错
注册执考刚开张,此处光景很荒凉。要问如何才能火?多来逛逛~
9楼2012-09-20 09:22:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyus400

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-20 11:36:18
piaoran168: 金币+2, 有帮助 2012-09-20 13:53:40
本帖内容被屏蔽

10楼2012-09-20 11:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 piaoran168 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 伯胺上甲基求助 100+4 002tmumu 2026-07-14 4/200 2026-07-15 22:01 by 学员oN9JQD
[基金申请] H口,面上,时间戳7月7日。 +3 plumage5 2026-07-15 3/150 2026-07-15 21:06 by 6543yes
[基金申请] 小木虫没落了,除了祈祷帖子,几乎看不到有价值的帖子 +13 botar 2026-07-14 14/700 2026-07-15 19:28 by 寒流32
[基金申请] 会评 +5 无名者登山 2026-07-15 5/250 2026-07-15 18:15 by 杠就是你对
[基金申请] 生生命学部会评 +3 wuke100666 2026-07-15 3/150 2026-07-15 17:11 by kingkocxr
[基金申请] E口会评 +11 布布和一二 2026-07-13 13/650 2026-07-15 16:34 by Kittylucky
[基金申请] E口青C会评结束了吗? 40+3 小小书虫c 2026-07-14 9/450 2026-07-15 16:04 by 安静的知了
[基金申请] 生命口C13面上会评时间 +6 luckinging 2026-07-14 9/450 2026-07-15 14:39 by 雨冰共舞
[教师之家] 内心匮乏 +13 水冰月月野兔 2026-07-12 13/650 2026-07-15 14:21 by jiduquegai
[文学芳草园] 你可曾有过这种感受? +3 Jeanya 2026-07-09 6/300 2026-07-15 11:07 by mbtwt
[论文投稿] 农业机械学报投稿周期 +3 G0DLIN 2026-07-14 7/350 2026-07-15 09:26 by xs74101122
[基金申请] 国自然面上D口祈祷 +4 monkeynana 2026-07-14 4/200 2026-07-15 09:14 by 白水煮
[论文投稿] 跨出版社商投稿 20+4 倪好520 2026-07-13 4/200 2026-07-15 08:35 by bobvan
[基金申请] 没收到消息,再次陪跑 +3 天空星辰fly 2026-07-14 3/150 2026-07-14 19:14 by 6543yes
[基金申请] 不要再数国自然申请书的 filecode 的分隔符个数了 +13 sadpencil 2026-07-12 20/1000 2026-07-14 13:12 by 杠就是你对
[基金申请] 明天E口面上会评 +8 布布和一二 2026-07-12 9/450 2026-07-13 22:59 by QTSorange
[论文投稿] MSER送审了还被拒稿 +4 S778950906 2026-07-08 6/300 2026-07-13 16:22 by tfang
[基金申请] 祈祷青基必中 50+6 hadengry 2026-07-09 16/800 2026-07-12 20:31 by 登山虫虫
[考博] 27届辽宁大学应届毕业生申博 +3 可乐微风大海 2026-07-09 3/150 2026-07-10 21:23 by 贪玩的研究僧
[基金申请] 关于如何从代码看上不上会 +17 且听虎啸 2026-07-09 23/1150 2026-07-10 19:51 by sdfapple719
信息提示
请填处理意见