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zoetseng

铁虫 (小有名气)

[求助] 薄层色谱方法学

各位,本人最近在做薄层色谱的有关物质方法学,查阅后得知大概是做【检测限、耐用性、专属性】三项,现有一些细节问题实在查不到相关资料,主要是耐用性方面,还望做过的筒子们指点指点...
1.改变展开剂比例,若为三种混合溶剂,比如氯仿:甲醇:水(90:18:2),这样的应该怎么调整呢?我固定水的比例不变,氯仿与甲醇变至88:20和92:16,这样够吗?若要三种组分都变,那考察的情况不就得很多了?
2.耐用性是否合格的标准是什么呢?我的组分的比移植由原本的0.14变化至0.17和0.10,这样变化很大诶,是不是不合格?是否应该减小变动的比例?除了比移值,还有其他的指标吗?
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-10-28 15:44:55
zoetseng: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-10-29 12:10:22
你的每种溶剂的比例要变化,因为你薄层展开剂的配比是手配的,也就是说不同的人,不同的量器都有可能造成你的比例不对,而且你的三相比例相加还不是100的,所以每种溶剂比例正负2是需要的,如果耐用性不好,考虑其他的比例或溶剂
2楼2013-10-28 10:18:29
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henryyelei

木虫 (正式写手)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-29 16:56:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-28 17:27:51
1.是每种溶剂单独变化吗?比如由90:18:2变化至88:18:2和92:18:2,由90:18:2变化至90:16:2和90:20:2,这样行吗?
2.怎么样才算耐用性好呢?比移值最大只能变化多少呢?
谢谢你的回复!~...

可以,耐用性好就是你的杂质斑点之间,与主成分斑点之间分离度OK就可以,还有斑点个数不能有变动
4楼2013-10-28 18:34:57
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普通回帖

zoetseng

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 10:18:29
你的每种溶剂的比例要变化,因为你薄层展开剂的配比是手配的,也就是说不同的人,不同的量器都有可能造成你的比例不对,而且你的三相比例相加还不是100的,所以每种溶剂比例正负2是需要的,如果耐用性不好,考虑其他 ...

1.是每种溶剂单独变化吗?比如由90:18:2变化至88:18:2和92:18:2,由90:18:2变化至90:16:2和90:20:2,这样行吗?
2.怎么样才算耐用性好呢?比移值最大只能变化多少呢?
谢谢你的回复!~
3楼2013-10-28 17:27:51
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zoetseng

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 18:34:57
可以,耐用性好就是你的杂质斑点之间,与主成分斑点之间分离度OK就可以,还有斑点个数不能有变动...

原来不用管比移值呀...那麻烦再请问一下啦~
1.耐用性除了调整展开剂比例,温度、湿度、饱和时间 等等,还有其他需要变动的吗?
2.变动范围呢?
麻烦,谢谢!~
5楼2013-10-29 10:40:52
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henryyelei

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 10:40:52
原来不用管比移值呀...那麻烦再请问一下啦~
1.耐用性除了调整展开剂比例,温度、湿度、饱和时间 等等,还有其他需要变动的吗?
2.变动范围呢?
麻烦,谢谢!~...

分离度比较重要,比移值相当于液相的保留时间,如果你都做的话,应该是蛮好的,呵呵
6楼2013-10-29 11:34:12
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zoetseng

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 11:34:12
分离度比较重要,比移值相当于液相的保留时间,如果你都做的话,应该是蛮好的,呵呵...

呃 那看样子大家一般是只改变展开剂比例啦?
谢谢~貌似都没什么人来讨论喃~金币都给你啦^^~
7楼2013-10-29 12:09:23
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henryyelei

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 12:09:23
呃 那看样子大家一般是只改变展开剂比例啦?
谢谢~貌似都没什么人来讨论喃~金币都给你啦^^~...

呵呵,其实现在基本都用HPLC了,薄层现在鉴别杂质不是很好用,所以做的人也少了,我现在也基本不用了呵呵】
8楼2013-10-29 12:14:28
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zoetseng

铁虫 (小有名气)


中药2000: 金币+1, 加油。 2013-10-30 17:37:36
引用回帖:
8楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 12:14:28
呵呵,其实现在基本都用HPLC了,薄层现在鉴别杂质不是很好用,所以做的人也少了,我现在也基本不用了呵呵】...

我也觉得!HPLC多方便啊...可是厂家给的资料里全是TLC  点样点到手抽T^T
9楼2013-10-29 13:05:37
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cw2006

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-11-01 17:08:37
karl2100: 编辑内容 2013-11-03 08:26
你好!展开剂比例调整是一方面,还要比较不同的薄层板,差别很大,也要注意温湿度,要求主斑点的Rf值处于0.30~0.70之间,个人观点,供参考,祝好运!

[ Last edited by karl2100 on 2013-11-3 at 08:26 ]
10楼2013-11-01 12:17:22
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