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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有关raft反应中单体是否聚合上去的问题
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yuanlidi

木虫 (正式写手)

[交流] 有关raft反应中单体是否聚合上去的问题

小弟实验出现一个问题，实验分成两步，第一步生成丙烯酸酯的聚合物，第二步要在主链上接入吡啶类杂坏和酰胺类物质，但两步反应后分别测定分子量发现并没有发生变化，反应采用的raft可逆加成的自由基聚合，所以一直很头疼，第二步反应中两个单体是否聚合在主链上！
  请教各位老师，通过什么手段我可以判断这两个单体是否聚合在主链上！
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1楼 2013-10-22 08:33:49
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lsp904060

木虫 (正式写手)
★
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请你说清楚一点，你是第一步就将RAFT试剂合成上去了之后，用大分子RAFT试剂做第二步的嵌段嘛？

你说两步之后，分子量没变，怎么会这样呢？ 你确定第二步聚合了吗？你测分子量是一个办法，还有就是测核磁。


还有想了解你RAFT体系是溶剂型的还是细乳液型的？
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3楼2013-10-22 13:43:42
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yuanlidi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lsp904060 at 2013-10-22 13:43:42
请你说清楚一点，你是第一步就将RAFT试剂合成上去了之后，用大分子RAFT试剂做第二步的嵌段嘛？

你说两步之后，分子量没变，怎么会这样呢？ 你确定第二步聚合了吗？你测分子量是一个办法，还有就是测核磁。


...

谢谢啊，首先第一步的时候就把raft试剂合成上去了，用这个做嵌段的，AB嵌段型的！体系是溶剂型的！麻烦了！
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4楼2013-10-23 07:57:22
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lsp904060

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你分子量用GPC测的吗？第一步得到的分子量及其分布是多少，然后第二步呢？
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5楼2013-10-23 14:56:06
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yuanlidi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lsp904060 at 2013-10-23 14:56:06
你分子量用GPC测的吗？第一步得到的分子量及其分布是多少，然后第二步呢？

是的，GPC! 第一步测到的分子量是17000左右，第二步反而变小为16600左右或者也是17000左右不变，而且光从GPC的色谱图来看没有本质的区别！
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6楼2013-10-23 15:07:15
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lsp904060

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by yuanlidi at 2013-10-23 15:07:15
是的，GPC! 第一步测到的分子量是17000左右，第二步反而变小为16600左右或者也是17000左右不变，而且光从GPC的色谱图来看没有本质的区别！...

哦！那你这个确实有可能没聚合上去。
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7楼2013-10-24 08:17:31
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zhbqustc

金虫 (小有名气)
★
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我也遇到过这个问题，我是这样理解：因为两步的溶解性不一样，所以GPC的结果有偏差，尤其是吡啶和胺类。我能从核磁上看到，如果别人说你是2种聚合物，而不是嵌段，你要给出其他证据。
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8楼2013-10-24 10:51:20
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yuanlidi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhbqustc at 2013-10-24 10:51:20
我也遇到过这个问题，我是这样理解：因为两步的溶解性不一样，所以GPC的结果有偏差，尤其是吡啶和胺类。我能从核磁上看到，如果别人说你是2种聚合物，而不是嵌段，你要给出其他证据。

谢谢，因为我暂时没有做过NMR，所以还无法判断！请问做NMR是不是可以叫清楚的看明白？
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9楼2013-10-25 07:54:23
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zhbqustc

金虫 (小有名气)
★
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因为是RAFT，有特征基团，所以可以比较清楚的知道各段的分子量。
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10楼2013-10-25 12:21:55
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天涯20122楼
2013-10-22 09:01   回复  
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