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有关raft反应中单体是否聚合上去的问题
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yuanlidi
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有关raft反应中单体是否聚合上去的问题
小弟实验出现一个问题,实验分成两步,第一步生成丙烯酸酯的聚合物,第二步要在主链上接入吡啶类杂坏和酰胺类物质,但两步反应后分别测定分子量发现并没有发生变化,反应采用的raft可逆加成的自由基聚合,所以一直很头疼,第二步反应中两个单体是否聚合在主链上!
请教各位老师,通过什么手段我可以判断这两个单体是否聚合在主链上!
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2013-10-22 08:33:49
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lsp904060
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请你说清楚一点,你是第一步就将RAFT试剂合成上去了之后,用大分子RAFT试剂做第二步的嵌段嘛?
你说两步之后,分子量没变,怎么会这样呢? 你确定第二步聚合了吗?你测分子量是一个办法,还有就是测核磁。
还有想了解你RAFT体系是溶剂型的还是细乳液型的?
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3楼
2013-10-22 13:43:42
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yuanlidi
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lsp904060
at 2013-10-22 13:43:42
请你说清楚一点,你是第一步就将RAFT试剂合成上去了之后,用大分子RAFT试剂做第二步的嵌段嘛?
你说两步之后,分子量没变,怎么会这样呢? 你确定第二步聚合了吗?你测分子量是一个办法,还有就是测核磁。
...
谢谢啊,首先第一步的时候就把raft试剂合成上去了,用这个做嵌段的,AB嵌段型的!体系是溶剂型的!麻烦了!
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4楼
2013-10-23 07:57:22
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你分子量用GPC测的吗?第一步得到的分子量及其分布是多少,然后第二步呢?
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2013-10-23 14:56:06
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lsp904060
at 2013-10-23 14:56:06
你分子量用GPC测的吗?第一步得到的分子量及其分布是多少,然后第二步呢?
是的,GPC! 第一步测到的分子量是17000左右,第二步反而变小为16600左右或者也是17000左右不变,而且光从GPC的色谱图来看没有本质的区别!
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6楼
2013-10-23 15:07:15
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yuanlidi
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是的,GPC! 第一步测到的分子量是17000左右,第二步反而变小为16600左右或者也是17000左右不变,而且光从GPC的色谱图来看没有本质的区别!...
哦!那你这个确实有可能没聚合上去。
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7楼
2013-10-24 08:17:31
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我也遇到过这个问题,我是这样理解:因为两步的溶解性不一样,所以GPC的结果有偏差,尤其是吡啶和胺类。我能从核磁上看到,如果别人说你是2种聚合物,而不是嵌段,你要给出其他证据。
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8楼
2013-10-24 10:51:20
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8楼
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Originally posted by
zhbqustc
at 2013-10-24 10:51:20
我也遇到过这个问题,我是这样理解:因为两步的溶解性不一样,所以GPC的结果有偏差,尤其是吡啶和胺类。我能从核磁上看到,如果别人说你是2种聚合物,而不是嵌段,你要给出其他证据。
谢谢,因为我暂时没有做过NMR,所以还无法判断!请问做NMR是不是可以叫清楚的看明白?
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9楼
2013-10-25 07:54:23
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zhbqustc
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因为是RAFT,有特征基团,所以可以比较清楚的知道各段的分子量。
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10楼
2013-10-25 12:21:55
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2楼
2013-10-22 09:01
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