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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 懂液相的亲 有问题求教
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)

[交流] 懂液相的亲 有问题求教

我在做检测工作  刚工作不久   对液相也不太懂  目前负责的这个防腐剂检测工作要用液相   这两天仪器一直不稳定  标样的峰面积忽高忽低  结果老做出不来   被主管责怪  采取过排气泡充柱子等方法都没有用  应该不会是标样的配制问题   到底是怎么回事呢   谁能帮帮我啊

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wyy080214

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1楼 2013-10-20 10:56:05
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 16:33:53
自动进样的   我们用的那个超纯水是超纯水机过滤的还需要用过滤膜抽滤吗   我总觉得没必要  过滤玩总觉得水都不清澈了  我们主管要求我抽滤  但他挺傻缺  我不相信他   今天我发现那个放超纯水的瓶子里居然有杂质了 ...

只能说你真的好2啊,首先你主管肯定比你厉害,还有他不是你老师了,你也不是他亲戚,他懂得没必要非常详细的告诉你.  超纯水机质量不能保证达到GMP要求啊,过滤是很有必要的.  你同事说的滤膜会被溶解,进入抽滤瓶,是因为滤膜有两种:水膜和有机膜,水膜会被有机相溶解的,所以注明水膜,过滤纯水 水溶液的时候才会用它,别的时候过滤有机相用有机膜.   刚接触液相就放低姿态,多学习啊.
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19楼2013-10-20 20:47:50
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
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kaixin_xixi(release53代发): 金币+2, 感谢应助 2013-10-20 12:52:05
费姚永芬: 金币+2, 你一如既往充满奉献精神！谢谢 2013-10-20 17:19:54
1.确定泵压，泵压稳得话，检查进样器，看看定量环是不是有问题。
2.检查样品溶剂是否对目标物溶解能力好，不好的话也会影响峰面积重现性。
3.检查整个仪器是否漏液。
          希望能帮助你
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kaixin_xixi
5楼2013-10-20 11:56:49
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-20 11:56:49
1.确定泵压，泵压稳得话，检查进样器，看看定量环是不是有问题。
2.检查样品溶剂是否对目标物溶解能力好，不好的话也会影响峰面积重现性。
3.检查整个仪器是否漏液。
          希望能帮助你

虽然不是很懂  还是要谢谢你

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15楼2013-10-20 13:22:28
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a462867740

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.样品不匀
2.流动相气体压力不稳
3.温度不一致
4.样品注射口密封不好.
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16楼2013-10-20 15:42:48
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a462867740

铜虫 (初入文坛)
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。
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kaixin_xixi
17楼2013-10-20 15:44:17
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by a462867740 at 2013-10-20 15:44:17
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。

自动进样的   我们用的那个超纯水是超纯水机过滤的还需要用过滤膜抽滤吗   我总觉得没必要  过滤玩总觉得水都不清澈了  我们主管要求我抽滤  但他挺傻缺  我不相信他   今天我发现那个放超纯水的瓶子里居然有杂质了  我怀疑就是因为抽滤的原因啊  因为之前有同事说那个抽滤膜会溶进水里。。。。

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18楼2013-10-20 16:33:53
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-20 20:54:01
你可以把空白走平先,尤其是你走梯度的时候,进2-3针空白是很有必要的. 标品面积忽高忽低,是不是你的浓度设置偏低了,(一般样品浓度0.1mg/ml-1mg/ml 看样品而定),你的噪音影响偏大?  还有你可以选择冲洗仪器,把色谱柱拆掉换上2通,能消除一定的仪器影响.
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20楼2013-10-20 20:50:40
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roid617

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
四个问题啊
1、态度问题啊，主管总归是主管，他/她的经验是不可以被忽略的，他/她的建议是一定要去实践的。
2、样品制备问题。称量，溶解，定容，移液，都规范么？
3、流动相。流动相的配制是否有问题？纯水机里面的水，有没有定期进行监测，是否符合规定？抽滤的话，抽滤瓶有没有进行清洁？使用的滤膜是否合适？流动相是否都还在有效期内？
4、仪器本身问题。仪器是否在校验期内？进样器的进样是否准确，样品盘的温度是否设置正确，柱温是否合适，检测器是否选用了合适的波长？灯的能量是的否充足？柱子是否冲洗干净，柱效如何？仪器在运行中，压力是否稳定？有无漏液现象？
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kaixin_xixi
21楼2013-10-20 22:36:54
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by a462867740 at 2013-10-20 15:44:17
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。

貌似进样针从来没有洗过额

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22楼2013-10-20 23:00:43
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by roid617 at 2013-10-20 22:36:54
四个问题啊
1、态度问题啊，主管总归是主管，他/她的经验是不可以被忽略的，他/她的建议是一定要去实践的。
2、样品制备问题。称量，溶解，定容，移液，都规范么？
3、流动相。流动相的配制是否有问题？纯水机里 ...

谢谢  我明天逐条排查看看

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23楼2013-10-20 23:01:34
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-20 20:47:50
只能说你真的好2啊,首先你主管肯定比你厉害,还有他不是你老师了,你也不是他亲戚,他懂得没必要非常详细的告诉你.  超纯水机质量不能保证达到GMP要求啊,过滤是很有必要的.  你同事说的滤膜会被溶解,进入抽滤瓶,是因为 ...

哦     这下懂了

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24楼2013-10-20 23:04:22
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kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-20 20:50:40
你可以把空白走平先,尤其是你走梯度的时候,进2-3针空白是很有必要的. 标品面积忽高忽低,是不是你的浓度设置偏低了,(一般样品浓度0.1mg/ml-1mg/ml 看样品而定),你的噪音影响偏大?  还有你可以选择冲洗仪器,把色谱柱拆 ...

空白就是标样吗  我们做这个都得先跑六针标样  再跑样品的   设置什么的我还不懂   刚接手这个工作   里面都是设置好的   我每次只是调用方法   其他我不敢乱改

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25楼2013-10-20 23:09:23
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 23:09:23
空白就是标样吗  我们做这个都得先跑六针标样  再跑样品的   设置什么的我还不懂   刚接手这个工作   里面都是设置好的   我每次只是调用方法   其他我不敢乱改
...

空白是说消除你的溶剂(稀释液.你用来配制样品和标样的溶剂)的干扰,走你的基线,看看平不平.或者说你样品和标样主峰出峰的那个保留时间内基线平不平.
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26楼2013-10-21 07:15:51
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qwwz-zry

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 23:00:43
貌似进样针从来没有洗过额
...

液相不用洗针的，因为用的是六通阀进样，其实是阀进样。不过在做样品之前最好做个空白，先把空白走好了再进样……没做过防腐剂，不过你检测器基线是不是稳定，柱子是不是有堵住的情况（老柱子柱压要特别关注是不是稳定），还有，是不是程序设置不好，前一针的东西还没有流出来完全一起混在后一针一起了。建议，你参考下
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27楼2013-10-22 20:32:01
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lefantian1222楼
2013-10-20 11:27   回复  
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wullww4楼
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gyfwon8楼
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chlq314101a11楼
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youxi212楼
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xianzhi201013楼
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haixiawu14楼
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