应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 懂液相的亲 有问题求教
271/1返回列表
查看: 1857  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)

[交流] 懂液相的亲 有问题求教

我在做检测工作  刚工作不久   对液相也不太懂  目前负责的这个防腐剂检测工作要用液相   这两天仪器一直不稳定  标样的峰面积忽高忽低  结果老做出不来   被主管责怪  采取过排气泡充柱子等方法都没有用  应该不会是标样的配制问题   到底是怎么回事呢   谁能帮帮我啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wyy080214

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-10-20 10:56:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 16:33:53
自动进样的   我们用的那个超纯水是超纯水机过滤的还需要用过滤膜抽滤吗   我总觉得没必要  过滤玩总觉得水都不清澈了  我们主管要求我抽滤  但他挺傻缺  我不相信他   今天我发现那个放超纯水的瓶子里居然有杂质了 ...

只能说你真的好2啊,首先你主管肯定比你厉害,还有他不是你老师了,你也不是他亲戚,他懂得没必要非常详细的告诉你.  超纯水机质量不能保证达到GMP要求啊,过滤是很有必要的.  你同事说的滤膜会被溶解,进入抽滤瓶,是因为滤膜有两种:水膜和有机膜,水膜会被有机相溶解的,所以注明水膜,过滤纯水 水溶液的时候才会用它,别的时候过滤有机相用有机膜.   刚接触液相就放低姿态,多学习啊.
赞一下(2人) 回复此楼
19楼2013-10-20 20:47:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
送红花一朵
kaixin_xixi(release53代发): 金币+2, 感谢应助 2013-10-20 12:52:05
费姚永芬: 金币+2, 你一如既往充满奉献精神！谢谢 2013-10-20 17:19:54
1.确定泵压，泵压稳得话，检查进样器，看看定量环是不是有问题。
2.检查样品溶剂是否对目标物溶解能力好，不好的话也会影响峰面积重现性。
3.检查整个仪器是否漏液。
          希望能帮助你
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

kaixin_xixi
5楼2013-10-20 11:56:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-20 11:56:49
1.确定泵压，泵压稳得话，检查进样器，看看定量环是不是有问题。
2.检查样品溶剂是否对目标物溶解能力好，不好的话也会影响峰面积重现性。
3.检查整个仪器是否漏液。
          希望能帮助你

虽然不是很懂  还是要谢谢你

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
15楼2013-10-20 13:22:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a462867740

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.样品不匀
2.流动相气体压力不稳
3.温度不一致
4.样品注射口密封不好.
赞一下 回复此楼
16楼2013-10-20 15:42:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a462867740

铜虫 (初入文坛)
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

kaixin_xixi
17楼2013-10-20 15:44:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by a462867740 at 2013-10-20 15:44:17
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。

自动进样的   我们用的那个超纯水是超纯水机过滤的还需要用过滤膜抽滤吗   我总觉得没必要  过滤玩总觉得水都不清澈了  我们主管要求我抽滤  但他挺傻缺  我不相信他   今天我发现那个放超纯水的瓶子里居然有杂质了  我怀疑就是因为抽滤的原因啊  因为之前有同事说那个抽滤膜会溶进水里。。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
18楼2013-10-20 16:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-20 20:54:01
你可以把空白走平先,尤其是你走梯度的时候,进2-3针空白是很有必要的. 标品面积忽高忽低,是不是你的浓度设置偏低了,(一般样品浓度0.1mg/ml-1mg/ml 看样品而定),你的噪音影响偏大?  还有你可以选择冲洗仪器,把色谱柱拆掉换上2通,能消除一定的仪器影响.
赞一下 回复此楼
20楼2013-10-20 20:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

roid617

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
四个问题啊
1、态度问题啊，主管总归是主管，他/她的经验是不可以被忽略的，他/她的建议是一定要去实践的。
2、样品制备问题。称量，溶解，定容，移液，都规范么？
3、流动相。流动相的配制是否有问题？纯水机里面的水，有没有定期进行监测，是否符合规定？抽滤的话，抽滤瓶有没有进行清洁？使用的滤膜是否合适？流动相是否都还在有效期内？
4、仪器本身问题。仪器是否在校验期内？进样器的进样是否准确，样品盘的温度是否设置正确，柱温是否合适，检测器是否选用了合适的波长？灯的能量是的否充足？柱子是否冲洗干净，柱效如何？仪器在运行中，压力是否稳定？有无漏液现象？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

kaixin_xixi
21楼2013-10-20 22:36:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by a462867740 at 2013-10-20 15:44:17
进样量不准确，溶液不均匀，不稳定，如果是手动进样，要进3倍的量，自动时样的话，把进样针多洗洗。

貌似进样针从来没有洗过额

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
22楼2013-10-20 23:00:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by roid617 at 2013-10-20 22:36:54
四个问题啊
1、态度问题啊，主管总归是主管，他/她的经验是不可以被忽略的，他/她的建议是一定要去实践的。
2、样品制备问题。称量，溶解，定容，移液，都规范么？
3、流动相。流动相的配制是否有问题？纯水机里 ...

谢谢  我明天逐条排查看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
23楼2013-10-20 23:01:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-20 20:47:50
只能说你真的好2啊,首先你主管肯定比你厉害,还有他不是你老师了,你也不是他亲戚,他懂得没必要非常详细的告诉你.  超纯水机质量不能保证达到GMP要求啊,过滤是很有必要的.  你同事说的滤膜会被溶解,进入抽滤瓶,是因为 ...

哦     这下懂了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼
24楼2013-10-20 23:04:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaixin_xixi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-20 20:50:40
你可以把空白走平先,尤其是你走梯度的时候,进2-3针空白是很有必要的. 标品面积忽高忽低,是不是你的浓度设置偏低了,(一般样品浓度0.1mg/ml-1mg/ml 看样品而定),你的噪音影响偏大?  还有你可以选择冲洗仪器,把色谱柱拆 ...

空白就是标样吗  我们做这个都得先跑六针标样  再跑样品的   设置什么的我还不懂   刚接手这个工作   里面都是设置好的   我每次只是调用方法   其他我不敢乱改

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
25楼2013-10-20 23:09:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 23:09:23
空白就是标样吗  我们做这个都得先跑六针标样  再跑样品的   设置什么的我还不懂   刚接手这个工作   里面都是设置好的   我每次只是调用方法   其他我不敢乱改
...

空白是说消除你的溶剂(稀释液.你用来配制样品和标样的溶剂)的干扰,走你的基线,看看平不平.或者说你样品和标样主峰出峰的那个保留时间内基线平不平.
赞一下 回复此楼
26楼2013-10-21 07:15:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwwz-zry

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by kaixin_xixi at 2013-10-20 23:00:43
貌似进样针从来没有洗过额
...

液相不用洗针的，因为用的是六通阀进样，其实是阀进样。不过在做样品之前最好做个空白，先把空白走好了再进样……没做过防腐剂，不过你检测器基线是不是稳定，柱子是不是有堵住的情况（老柱子柱压要特别关注是不是稳定），还有，是不是程序设置不好，前一针的东西还没有流出来完全一起混在后一针一起了。建议，你参考下
赞一下 回复此楼
27楼2013-10-22 20:32:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
lefantian1222楼
2013-10-20 11:27   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
鬼厉（小凡）3楼
2013-10-20 11:36   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
祝福
wullww4楼
2013-10-20 11:50   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
阿桂金6楼
2013-10-20 11:58   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
沧__海7楼
2013-10-20 11:58   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
gyfwon8楼
2013-10-20 11:59   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
jh83819楼
2013-10-20 12:00   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
flyxu10楼
2013-10-20 12:00   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
chlq314101a11楼
2013-10-20 12:05   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
youxi212楼
2013-10-20 12:06   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
xianzhi201013楼
2013-10-20 12:07   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
haixiawu14楼
2013-10-20 12:10   回复  
kaixin_xixi(金币+1): 谢谢参与
相关版块跳转 我要订阅楼主 kaixin_xixi 的主题更新
271/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿） +4 xujiaoszu 2026-03-11 8/400 2026-03-16 09:45 by xujiaoszu
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 331求调剂（0703有机化学 +5 ZY-05 2026-03-13 6/300 2026-03-14 10:51 by Jy?
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工296分求调剂 +16 稻妻小编 2026-03-09 18/900 2026-03-14 02:00 by JourneyLucky
[考研] 求调剂！ +4 朔朔话 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:38 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[考研] 279求调剂 +3 莫xiao 2026-03-10 4/200 2026-03-11 08:06 by 斩魂滴兔子！
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭