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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱检测的问题
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淡淡小胖妞

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱检测的问题

液相色谱检测，每组两个平行，平行之间峰面积差别很小，但是检测出来的含量比实际的所说的含量低一半的样子。检测时没有问题。后来进样10ul和5ul峰面积差别也较小。是不是进样器的被堵了。该怎么办（一台很久没用，最近才开始用的）
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1楼 2013-10-15 16:30:54
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看流通池有木有被污染，
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2楼2013-10-15 16:43:39
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jixfeng

木虫 (正式写手)
表述的不是很清楚 进样体积一样是含量测定的一般限定吧 既然平行间差别不大（小于2.0% 制剂酌情）先不用管针准确度。而且不知你是SOP操作，还是新方法开发（这个就难说了）。
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不要寻找借口
3楼2013-10-15 18:58:39
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淡淡小胖妞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jixfeng at 2013-10-15 18:58:39
表述的不是很清楚 进样体积一样是含量测定的一般限定吧 既然平行间差别不大（小于2.0% 制剂酌情）先不用管针准确度。而且不知你是SOP操作，还是新方法开发（这个就难说了）。

用的检测方法是药典上的。不是新方法。一共检测3个样。每个样两个平行。平行之间检测出来的峰面积很接近。但是根据这个峰面积算出的含量却比实际的少了差不多一半。所以我猜想是不是进样器堵了，所以减少进样量。发现进样10ul和5ul峰面积差别也较小。
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4楼2013-10-16 08:26:04
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
淡淡小胖妞: 金币+2, ★有帮助 2013-10-16 10:55:57
release53: 金币+1, 应助奖励 辛苦了 2013-10-17 11:13:06
但是根据这个峰面积算出的含量却比实际的少了差不多一半。
你这里的实际含量是指什么？  进样10ul和5ul 正常应该差别一倍的，（怀疑进样器有问题就再做个 20 40ul的）。
我这边昨天脱气阀那边堵住了，压力明显上去了，拆下来，换掉上面一个柱芯就好了。看看你那边进样器能不能拆下来自己清洗下。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-10-16 09:56:26
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