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fanash木虫 (正式写手)
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全硅ZSM-5(silicalite-1)的合成资料
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打算做全硅ZSM-5即Silicalite-1的合成，以前从未做过分子筛的合成，对这方面了解不多，请问各位有相关的文献资料推荐吗，谢谢！ 另外，模板剂TPAOH都是（水）溶液型的吗，谢谢！ |
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xhtangxh
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合成Silicalite的经典文献是： Flanigen, E.M., Bennett, J.M., Grose, R.W., Cohen, J.P., Patton, R.L., Kirchner, R.M. and Smith, J.V. Silicalite, a new hydrophobic crystalline silica molecular sieve Nature, 271, 512-516 (1978) 不过Silicalite(即Silicalite-1)的合成很容易，用TPABr作模板剂也可以。 TPAOH不一定是(水)溶液型的，可以有甲醇等作为溶剂的溶液型，查查大的试剂供应商手册就能找到不同规格的。 |
2楼2013-10-16 10:54:04
fanash
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| 将12.1 g四丁基溴化铵加入到120 ml去离子水中，在室温下拌均匀得到澄清溶液。搅拌30 min之后，逐滴加入正硅酸乙酯。继续搅拌30 min后，向溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH = 9.5。反应物最终的摩尔配比为1.0SiO2: 0.30 TBAB: 111 H2O。继续搅拌6 h后，将反应物转移入聚四氟乙烯内衬的反应罐中，在160 ℃烘箱中晶化96 h。所得样品经减压抽滤，用去离子水洗涤3-4次，并于110 ℃干燥24 h。干燥后的样品通过以1 ℃/min的速率程序升温至550 ℃，保温5h去除模板剂。 |
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