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baiting610

木虫 (小有名气)

[求助] 制备zsm-5全硅晶种时溶液凝固成果冻状怎么回事呢?

我现在分两步合成分子筛:
第一步:制备全硅的晶种:称取20%的TPAOH,然后边搅拌边滴加正硅酸乙酯,但是滴加的过程中会瞬间凝结,变成透明的凝胶
配比也没有问题
TPAOH/SiO2=9:25
有哪位前辈按这种方法做过,敬请赐教~
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催化剂制备 zsm-5

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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
碱度不够。。。硅酸乙酯加太多了
8楼2012-03-20 14:54:37
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mln2007

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近在做ZSM分子筛,也是这样的,滴加到最后2ml左右的时候本来是液体状的突然变成了果冻状,我就还是继续搅拌。最后再转入晶化釜晶化。
走走停停......
5楼2012-03-15 20:49:19
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chem26

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近也在做ZSM-5合成课题,也经常遇到加入TEOS搅拌一段时间后变成果冻状,然后搅拌子就转不动了,主要是我的硅源加入太多导致的,我觉得你可以看看你的水/硅比,因为硅源需要水解成硅酸然后结晶。
我要一步一步往上爬
10楼2012-03-20 19:32:35
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普通回帖

steven_0906

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
baiting610: 金币+1, 有帮助 2012-03-15 13:46:31
以前做过Y型分子筛的晶种  可以考虑加大搅拌转速   使形成的凝胶均匀  这样才能制备好的晶种

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2楼2012-03-09 14:42:28
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baiting610

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by steven_0906 at 2012-03-09 14:42:28:
以前做过Y型分子筛的晶种  可以考虑加大搅拌转速   使形成的凝胶均匀  这样才能制备好的晶种

谢谢,如果已经形成了胶状物再搅开,会不会对晶体有影响呢?
我会再试下的
温和地坚持并且微笑~
3楼2012-03-11 23:14:05
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jingma0

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-11 23:14:05:
谢谢,如果已经形成了胶状物再搅开,会不会对晶体有影响呢?
我会再试下的

加热或者搅拌都可以把胶状物混合均匀,形成乳浊液。
4楼2012-03-12 14:03:04
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baiting610

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mln2007 at 2012-03-15 20:49:19:
我最近在做ZSM分子筛,也是这样的,滴加到最后2ml左右的时候本来是液体状的突然变成了果冻状,我就还是继续搅拌。最后再转入晶化釜晶化。

那你再继续搅拌之后能搅开成为均匀的溶胶吗?
我也继续搅过,但是必须加水才能搅开
温和地坚持并且微笑~
6楼2012-03-17 17:12:49
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-17 17:12:49:
那你再继续搅拌之后能搅开成为均匀的溶胶吗?
我也继续搅过,但是必须加水才能搅开

是的,只能再加水,但是那样配比就变了!
我现在按照文献配比晶化出来的就变成一块石头一样的东西了。好不容易磨碎后干燥焙烧居然变成黑漆漆的产品了
我怀疑不对的估计是KOH不纯,或者文献配比不对,也搞不清到底什么原因了,反正接着继续做,自己稍微调整下配比试试看
对了你觉得这变成果冻一样的胶体,晶化后就变成石头一样的块状固体是碱性不够呢还是过头了?
走走停停......
7楼2012-03-18 11:25:52
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

做Z5你为什么不最后加模板剂
9楼2012-03-20 14:57:52
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