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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备zsm-5全硅晶种时溶液凝固成果冻状怎么回事呢？
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baiting610

木虫 (小有名气)

[求助] 制备zsm-5全硅晶种时溶液凝固成果冻状怎么回事呢？

我现在分两步合成分子筛：
第一步：制备全硅的晶种：称取20%的TPAOH，然后边搅拌边滴加正硅酸乙酯，但是滴加的过程中会瞬间凝结，变成透明的凝胶
配比也没有问题
TPAOH/SiO2=9:25
有哪位前辈按这种方法做过，敬请赐教~
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1楼2012-03-09 14:18:31
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碱度不够。。。硅酸乙酯加太多了
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8楼2012-03-20 14:54:37
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mln2007

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近在做ZSM分子筛，也是这样的，滴加到最后2ml左右的时候本来是液体状的突然变成了果冻状，我就还是继续搅拌。最后再转入晶化釜晶化。
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走走停停......
5楼2012-03-15 20:49:19
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chem26

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近也在做ZSM-5合成课题，也经常遇到加入TEOS搅拌一段时间后变成果冻状，然后搅拌子就转不动了，主要是我的硅源加入太多导致的，我觉得你可以看看你的水/硅比，因为硅源需要水解成硅酸然后结晶。
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我要一步一步往上爬
10楼2012-03-20 19:32:35
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普通回帖

steven_0906

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
baiting610: 金币+1, ★有帮助 2012-03-15 13:46:31
以前做过Y型分子筛的晶种  可以考虑加大搅拌转速   使形成的凝胶均匀  这样才能制备好的晶种
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baiting610
2楼2012-03-09 14:42:28
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baiting610

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by steven_0906 at 2012-03-09 14:42:28:
以前做过Y型分子筛的晶种  可以考虑加大搅拌转速   使形成的凝胶均匀  这样才能制备好的晶种

谢谢，如果已经形成了胶状物再搅开，会不会对晶体有影响呢？
我会再试下的
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3楼2012-03-11 23:14:05
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jingma0

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-11 23:14:05:
谢谢，如果已经形成了胶状物再搅开，会不会对晶体有影响呢？
我会再试下的

加热或者搅拌都可以把胶状物混合均匀，形成乳浊液。
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4楼2012-03-12 14:03:04
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mln2007 at 2012-03-15 20:49:19:
我最近在做ZSM分子筛，也是这样的，滴加到最后2ml左右的时候本来是液体状的突然变成了果冻状，我就还是继续搅拌。最后再转入晶化釜晶化。

那你再继续搅拌之后能搅开成为均匀的溶胶吗？
我也继续搅过，但是必须加水才能搅开
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6楼2012-03-17 17:12:49
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-17 17:12:49:
那你再继续搅拌之后能搅开成为均匀的溶胶吗？
我也继续搅过，但是必须加水才能搅开

是的，只能再加水，但是那样配比就变了！
我现在按照文献配比晶化出来的就变成一块石头一样的东西了。好不容易磨碎后干燥焙烧居然变成黑漆漆的产品了
我怀疑不对的估计是KOH不纯，或者文献配比不对，也搞不清到底什么原因了，反正接着继续做，自己稍微调整下配比试试看
对了你觉得这变成果冻一样的胶体，晶化后就变成石头一样的块状固体是碱性不够呢还是过头了？
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走走停停......
7楼2012-03-18 11:25:52
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做Z5你为什么不最后加模板剂
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9楼2012-03-20 14:57:52
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