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fanash

木虫 (正式写手)

[求助] 如何尽量除去分子筛中的Na+并降低其吸水率 已有1人参与

本人合成全硅ZSM-5即silicalite-1时用NaOH和季铵盐原料,产物用蒸馏水洗涤多次并焙烧以后还残留约1%wt的Na2O,样品的吸水量约5%wt;再用热水搅拌洗涤2次后,Na残留量约0.5%wt,此时的吸水率降至2.5%wt;
    用0.5M HCl或0.5M NH4Cl处理样品4h并再次焙烧,样品的吸水量也为约2.5%wt,且此种情况下吸附的水多数在70℃以下可以脱除;
    请问各位有什么好的方法可以快速除去样品中的Na+,并且进一步降低样品的吸水量吗?谢谢!
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You'll_never_walk_alone_!
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-05-01 10:40:56
fanash: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-03 13:28:40
水洗后过滤,无论采取何种过滤方式都会有残留水,而残留水中必定有Na+。一种方法是可以水洗后再用乙醇洗涤,用乙醇替换其中的水,同时带走其中Na+;另一种方法是在热处理(如焙烧)之后,对样品在进行水洗,Na含量会降低,然后再烘干。吸水量降低可以减小孔径数量,如高温焙烧,或是采用憎水基团修饰,查查文献,应该有介绍。一己之言,仅供参考!
心若在、梦就在,脚步不停歇!
2楼2014-05-01 08:34:25
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fanash

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2014-05-01 08:34:25
水洗后过滤,无论采取何种过滤方式都会有残留水,而残留水中必定有Na+。一种方法是可以水洗后再用乙醇洗涤,用乙醇替换其中的水,同时带走其中Na+;另一种方法是在热处理(如焙烧)之后,对样品在进行水洗,Na含量会 ...

我是采用的被稍后再用蒸馏水洗涤两三次,但还是残留较多的Na+。请问你的意思是,此时可以再通过用乙醇洗涤来减少Na+量?
Na+含量较高时若高温焙烧处理会不会导致结构破坏,从而达不到降低吸水率效果呢?谢谢!
You'll_never_walk_alone_!
3楼2014-05-03 13:32:59
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by fanash at 2014-05-03 13:32:59
我是采用的被稍后再用蒸馏水洗涤两三次,但还是残留较多的Na+。请问你的意思是,此时可以再通过用乙醇洗涤来减少Na+量?
Na+含量较高时若高温焙烧处理会不会导致结构破坏,从而达不到降低吸水率效果呢?谢谢!...

水洗抽滤后可以再用乙醇洗涤,能够降低Na含量。含Na材料焙烧后,结构会受影响,文献中有报道,Na会导致烧结或是孔坍塌,但这与Na的含量和焙烧温度有关,况且,孔坍塌后,孔容应该是降低,毛细管作用应该减小,吸水率应该是变小的。
心若在、梦就在,脚步不停歇!
4楼2014-05-03 14:26:22
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fanash

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2014-05-03 14:26:22
水洗抽滤后可以再用乙醇洗涤,能够降低Na含量。含Na材料焙烧后,结构会受影响,文献中有报道,Na会导致烧结或是孔坍塌,但这与Na的含量和焙烧温度有关,况且,孔坍塌后,孔容应该是降低,毛细管作用应该减小,吸水 ...

请问你有跟乙醇洗涤相关的文献推荐码,谢谢!
我的理解是Na+含量大,焙烧引起结构坍塌后,材料中的缺陷变多,从而会导致吸水量增加,不知对不对
You'll_never_walk_alone_!
5楼2014-05-03 16:52:19
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