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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 全硅Beta分子筛的合成
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良人良品

金虫 (小有名气)

[求助] 全硅Beta分子筛的合成已有4人参与

我自己合成纯硅Beta分子筛时，按照经典配比加HF后，为什么总是呈现白色固体或透明固体，使得无法搅拌；合成时硅源可以用白炭黑吗？以上两问题求高人指教
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1楼2014-04-28 18:24:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

幸运的小羊

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-05-02 07:09:24
氢氟酸是矿化剂，加后就是会变得非常粘稠，搅不动，可以手动搅啊。我有时做的加完后，直接成了干的白色固体，想办法弄均匀后，照样可以晶化出来晶相很纯的Beta分子筛。
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16楼2014-05-01 20:58:39
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普通回帖

刘杰liujie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-04-29 08:55:03
我前几天刚开始做，也是经典比例，现象跟你说的差不多，我认为是对的，加HF后需要强力人工搅拌或者机械搅拌，磁力搅拌是搅不开，我是人工搅拌的，但不幸的是我的水热釜没上好，漏气了，取出来后才发现game over了。至于白炭黑的问题，没亲自试过，文献上很多。
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岁月静好，夜色温柔，你还没来，我怎舍得离去！
2楼2014-04-28 20:00:07
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良人良品

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 20:00:07
我前几天刚开始做，也是经典比例，现象跟你说的差不多，我认为是对的，加HF后需要强力人工搅拌或者机械搅拌，磁力搅拌是搅不开，我是人工搅拌的，但不幸的是我的水热釜没上好，漏气了，取出来后才发现game over了。 ...

请问你做的条件是什么？你用的是正硅酸乙酯？
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3楼2014-04-28 20:56:37
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良人良品

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 20:00:07
我前几天刚开始做，也是经典比例，现象跟你说的差不多，我认为是对的，加HF后需要强力人工搅拌或者机械搅拌，磁力搅拌是搅不开，我是人工搅拌的，但不幸的是我的水热釜没上好，漏气了，取出来后才发现game over了。 ...

请问你的配比是哪个？
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4楼2014-04-28 20:57:40
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刘杰liujie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 良人良品 at 2014-04-28 20:57:40
请问你的配比是哪个？...

1 SiO2: 0.27 (TEA)2O: 0.54 HF: 11 H2O    正硅酸乙酯，反应条件还在摸索。
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岁月静好，夜色温柔，你还没来，我怎舍得离去！
5楼2014-04-28 21:56:27
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良人良品

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 21:56:27
1 SiO2: 0.27 (TEA)2O: 0.54 HF: 11 H2O    正硅酸乙酯，反应条件还在摸索。...

你的正硅酸乙酯搅多长时间？我搅6h室温
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6楼2014-04-28 22:30:56
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小文s21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-04-29 19:04:36
做过介空分子筛合成，二楼机械搅拌的解释正确，反应过程中为凝胶状，磁力搅拌是不行的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-04-28 22:37:43
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ruanyanjun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-04-29 19:04:45
我觉得是酸性太强了，试试加的HF少一点，估计都成了硅胶了！
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没有做不到，只有想不到的
8楼2014-04-28 22:46:53
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刘杰liujie

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 良人良品 at 2014-04-28 22:30:56
你的正硅酸乙酯搅多长时间？我搅6h室温...

我是加了HF后搅拌6小时，也是常温，加之前搅90min。ps 加HF后大概搅一个半小时胶体会变软，这时强磁力搅拌可以搅动，当然做的量要少，不然搅拌不均匀。
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岁月静好，夜色温柔，你还没来，我怎舍得离去！
9楼2014-04-28 22:59:20
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良人良品

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 22:59:20
我是加了HF后搅拌6小时，也是常温，加之前搅90min。ps 加HF后大概搅一个半小时胶体会变软，这时强磁力搅拌可以搅动，当然做的量要少，不然搅拌不均匀。...

你加了HF后，也是白色絮状还是透明胶状
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10楼2014-04-29 07:50:25
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