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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 全硅Beta分子筛的合成
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良人良品

金虫 (小有名气)

[求助] 全硅Beta分子筛的合成已有4人参与

我自己合成纯硅Beta分子筛时，按照经典配比加HF后，为什么总是呈现白色固体或透明固体，使得无法搅拌；合成时硅源可以用白炭黑吗？以上两问题求高人指教
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1楼2014-04-28 18:24:07
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 20:00:07
我前几天刚开始做，也是经典比例，现象跟你说的差不多，我认为是对的，加HF后需要强力人工搅拌或者机械搅拌，磁力搅拌是搅不开，我是人工搅拌的，但不幸的是我的水热釜没上好，漏气了，取出来后才发现game over了。 ...

请问你做的条件是什么？你用的是正硅酸乙酯？
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3楼2014-04-28 20:56:37
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 20:00:07
我前几天刚开始做，也是经典比例，现象跟你说的差不多，我认为是对的，加HF后需要强力人工搅拌或者机械搅拌，磁力搅拌是搅不开，我是人工搅拌的，但不幸的是我的水热釜没上好，漏气了，取出来后才发现game over了。 ...

请问你的配比是哪个？
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4楼2014-04-28 20:57:40
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金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 21:56:27
1 SiO2: 0.27 (TEA)2O: 0.54 HF: 11 H2O    正硅酸乙酯，反应条件还在摸索。...

你的正硅酸乙酯搅多长时间？我搅6h室温
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6楼2014-04-28 22:30:56
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金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-28 22:59:20
我是加了HF后搅拌6小时，也是常温，加之前搅90min。ps 加HF后大概搅一个半小时胶体会变软，这时强磁力搅拌可以搅动，当然做的量要少，不然搅拌不均匀。...

你加了HF后，也是白色絮状还是透明胶状
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10楼2014-04-29 07:50:25
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金虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-29 14:35:39
加了HF后，是白色絮状，越搅越稀。...

成啥样就算好啦
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12楼2014-04-30 15:16:38
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金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by 刘杰liujie at 2014-04-30 16:21:01
搅六个小时，还是絮状，比刚开始要稀一点，文献说搅拌均匀就可以。其他的就不好说了。

哦，我也是，你做成了吗

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2014-05-01 08:03:05
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金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by 幸运的小羊 at 2014-05-01 20:58:39
氢氟酸是矿化剂，加后就是会变得非常粘稠，搅不动，可以手动搅啊。我有时做的加完后，直接成了干的白色固体，想办法弄均匀后，照样可以晶化出来晶相很纯的Beta分子筛。

非常感谢
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17楼2014-05-03 08:40:56
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 幸运的小羊 at 2014-05-01 20:58:39
氢氟酸是矿化剂，加后就是会变得非常粘稠，搅不动，可以手动搅啊。我有时做的加完后，直接成了干的白色固体，想办法弄均匀后，照样可以晶化出来晶相很纯的Beta分子筛。

请问你合成后取出样品是什么颜色的？
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18楼2014-09-04 07:53:49
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