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关于Beta分子筛低角度衍射峰含义
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如图所示，是两个同样Si/Al组成的beta分子筛样品（同样的干燥和焙烧过程），22.4°的特征峰几乎一致，而7.8°处的峰高差异较大（可排除仪器的误差因素）。在大多数文献资料里，也不知为什么，一般都只考虑22.4°处的特征峰来判定晶粒尺寸和结晶度，而对7.8°处的峰与物性的关系没有描述过。图中的两个样品，虽然22.4°处的特征峰很一致，但测下来的SEM、BET等结果都有较大差别，想必是否与7.8°处的峰高有什么联系？各位XDJM，请赐教！  |
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的确，分子筛低角度的衍射峰强度受多种因素影响，但并不代表低角度的衍射峰位置不准确。衍射强度不仅与晶面的多重性因子及其有序重复严格程度相关，还与此晶面族的晶面之间充填物有关，直白一点说就是，如果不存在系统消光，单胞内某晶面族的等同晶面数越大、缺陷位越少、此等同晶面间原子(尤其是无序排列原子)数量越少，则此晶面的衍射强度越高。当然，晶粒结构本身有严重的各向异性或测试时制样存在显著取向性也会有影响。对于像分子筛、层柱状粘土等材料，低角度峰的强度对很多因素十分敏感，比如孔道内吸附物/层间填充物、结晶度、缺陷、骨架外离子类型及含量、骨架组成原子比等，这是由于相对于高角度峰而言低角度峰对应的晶面族周期更大，保持其严格有序重复性相比高角度峰对应的晶面族更难，因此高角度峰的参照意义更强些。不仅Beta分子筛，其它沸石分子筛在未焙烧和交换除去孔道内杂质、水分时低角度峰的相对强度都较低，而焙烧后则通常突变为最强或极强峰。 无论用22.4°处还是7.8°处的特征峰来判定晶粒尺寸和结晶度其实都是有问题的，因常规方法合成的Beta分子筛骨架目前确认至少是两种以上结晶结构随机交替共生形成的，即在三维空间上是一个不规则的骨架，在7.8°处的峰其实不是一个单峰，而22.4°处的峰是可以归属不同结晶结构的特定晶面的，要想具体了解可以看看这两篇文献： J. M. Newsam, M. M. J. Treacy, W. T. Koetsier and C. B. deGruyter, Proc. Roy. Soc. (London), 1988, A420, 375~405. J. B. Higgins, R. B. Lapierre, J. L. Schlenker, A. C. Rohrman, J. D. Wood, G. T. Kerr and W. J. Rohrbaugh, Zeolites, 1988, 8(6), 446~452. |
5楼2012-05-29 11:06:00
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