24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

jiajia2000

铁虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 194.4
帖子: 580
在线: 9.9小时
虫号: 49828

[交流] 关于Beta分子筛低角度衍射峰含义

如图所示，是两个同样Si/Al组成的beta分子筛样品（同样的干燥和焙烧过程），22.4°的特征峰几乎一致，而7.8°处的峰高差异较大（可排除仪器的误差因素）。在大多数文献资料里，也不知为什么，一般都只考虑22.4°处的特征峰来判定晶粒尺寸和结晶度，而对7.8°处的峰与物性的关系没有描述过。图中的两个样品，虽然22.4°处的特征峰很一致，但测下来的SEM、BET等结果都有较大差别，想必是否与7.8°处的峰高有什么联系？各位XDJM，请赐教！

回复此楼

» 猜你喜欢

化工安全有关的复习提纲已经有0人回复
国家级人才课题组招收2026年入学博士已经有2人回复
专业论文润色/翻译怎么收费? 已经有157人回复
散金已经有94人回复
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生已经有34人回复
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告已经有0人回复
国家级人才课题组招收2026年入学博士已经有2人回复
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助已经有0人回复
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）已经有1人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2012-05-28 09:21:15

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

C-EPI: 7
应助: 773 (博后)
金币: 17832.4
帖子: 2676
在线: 599.3小时
虫号: 428580

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiajia2000: 金币+3, 这把学习了，非常清楚详细的解释，谢谢！ 2012-05-30 12:59:03

的确，分子筛低角度的衍射峰强度受多种因素影响，但并不代表低角度的衍射峰位置不准确。衍射强度不仅与晶面的多重性因子及其有序重复严格程度相关，还与此晶面族的晶面之间充填物有关，直白一点说就是，如果不存在系统消光，单胞内某晶面族的等同晶面数越大、缺陷位越少、此等同晶面间原子(尤其是无序排列原子)数量越少，则此晶面的衍射强度越高。当然，晶粒结构本身有严重的各向异性或测试时制样存在显著取向性也会有影响。对于像分子筛、层柱状粘土等材料，低角度峰的强度对很多因素十分敏感，比如孔道内吸附物/层间填充物、结晶度、缺陷、骨架外离子类型及含量、骨架组成原子比等，这是由于相对于高角度峰而言低角度峰对应的晶面族周期更大，保持其严格有序重复性相比高角度峰对应的晶面族更难，因此高角度峰的参照意义更强些。不仅Beta分子筛，其它沸石分子筛在未焙烧和交换除去孔道内杂质、水分时低角度峰的相对强度都较低，而焙烧后则通常突变为最强或极强峰。
无论用22.4°处还是7.8°处的特征峰来判定晶粒尺寸和结晶度其实都是有问题的，因常规方法合成的Beta分子筛骨架目前确认至少是两种以上结晶结构随机交替共生形成的，即在三维空间上是一个不规则的骨架，在7.8°处的峰其实不是一个单峰，而22.4°处的峰是可以归属不同结晶结构的特定晶面的，要想具体了解可以看看这两篇文献：
J. M. Newsam, M. M. J. Treacy, W. T. Koetsier and C. B. deGruyter,
Proc. Roy. Soc. (London), 1988, A420, 375~405.
J. B. Higgins, R. B. Lapierre, J. L. Schlenker, A. C. Rohrman,
J. D. Wood, G. T. Kerr and W. J. Rohrbaugh, Zeolites, 1988, 8(6), 446~452.