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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 无模板剂法合成的纳米zsm-5用在MTO上
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baiting610

木虫 (小有名气)

[交流] 无模板剂法合成的纳米zsm-5用在MTO上

我用无模板剂法合成的纳米zsm-5，XRD也做过了，肯定是ZSM-5，但是就是活性非常差，用在MTO上，只能维持1小时，市售的都能维持5小时，我想问下大家这是问什么？
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1楼 2012-11-21 14:59:43
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zhangtao097769

木虫 (著名写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-21 16:34:38
做一下其他表征，肯定什么地方有问题。你把市售的和你做的催化剂同时分析做表征。看差别在什么地方
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2楼2012-11-21 16:33:20
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
送鲜花一朵
pzypdl: 金币+1, 有道理 2012-11-21 18:27:00
你说的很不全面，你合成的硅铝比是多少的？有没有杂晶？是纳米的吗？你说活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇转化率低，那你这个怎么又失活这么快呢？你还是说具体点，才能分析。我初步怀疑是硅铝比不同，也就是酸性差别很大。
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3楼2012-11-21 16:48:03
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-21 16:48:03
你说的很不全面，你合成的硅铝比是多少的？有没有杂晶？是纳米的吗？你说活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇转化率低，那你这个怎么又失活这么快呢？你还是说具体点，才能分析。我初步怀疑是硅铝比不同，也就是 ...

我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS，铝源是铝酸钠，还加入了水和氢氧化钠
我的合成步骤是：（1）称取一定量的铝酸钠，氢氧化钠，加入水溶解（2）将硅溶胶滴加入1中，混合搅拌5h，转移至水热釜中 。（3）然后我会把水热釜放在水浴锅里室温搅拌24h（4）再将水热釜放入烘箱中，180度水热24小时（5）110度烘干，再用离子交换
文章（2），（3）中说Prior to being transferred to a Teflon-lined stainless steel autoclave the above synthesis mixture was mixed continously at 200rpm and aged for some time at room temperature.Then it was hydrothermally washed with deionized water,dried at 373K
大家帮我看看我的（2），（3）步有没有问题，我觉得老化是不动的，但是文献中说要搅拌
我说的活性差是第一个小时转化率还行，第二个小时就不好了
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4楼2012-11-21 19:17:00
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)
你合成的ZSM-5的硅铝比为50，酸性太强，很容易失活。
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5楼2012-11-22 08:42:23
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 08:42:23
你合成的ZSM-5的硅铝比为50，酸性太强，很容易失活。

但是我用别的方法做的硅铝比为50的就可以维持六个小时以上~
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6楼2012-11-22 09:30:33
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-22 10:41:25
你再好好做做分析，比如合成后的硅铝比、交换后的钠含量啥的，我觉得还是有地方不对。一个小时就失活只能是酸性过强。
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7楼2012-11-22 10:37:38
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美国往事

木虫 (小有名气)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖,180度24小时应该可以出来的。 2012-11-23 12:00:22
ZSM-5产品是否经过XRD鉴定？180度24小时可以合成出来？高度怀疑。
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8楼2012-11-22 15:32:40
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xsdllqn1204

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖。有这个可能性。 2012-11-23 12:01:19
无模板剂合成出来的可能酸性不行，你可以做一下NH3-TPD对比一下酸性，个人意见
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9楼2012-11-23 11:44:41
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 美国往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5产品是否经过XRD鉴定？180度24小时可以合成出来？高度怀疑。

XRD表征过了，合成出来了，现在还是不知道问题出在哪里？
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10楼2012-12-27 21:24:06
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xsdllqn1204 at 2012-11-23 11:44:41
无模板剂合成出来的可能酸性不行，你可以做一下NH3-TPD对比一下酸性，个人意见

你好，我想问下你说的酸性不行是什么意思呢？
我做了NH3-TPD对比了，酸性是比别的强，有没有什么解决办法呢？
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11楼2012-12-27 21:25:23
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 10:37:38
你再好好做做分析，比如合成后的硅铝比、交换后的钠含量啥的，我觉得还是有地方不对。一个小时就失活只能是酸性过强。

你好，我该怎么知道交换后的钠含量呢？
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12楼2012-12-27 21:26:00
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美国往事

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:24:06
XRD表征过了，合成出来了，现在还是不知道问题出在哪里？...

既然经XRD鉴定是ZSM-5，那么需要进行铵交换处理后才能上MTO反应，否则是Na-ZSM-5，是没有酸性的。
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13楼2012-12-28 08:14:35
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cxqtitan

木虫 (著名写手)
★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:25:23
你好，我想问下你说的酸性不行是什么意思呢？
我做了NH3-TPD对比了，酸性是比别的强，有没有什么解决办法呢？...

你做的纳米沸石，比表面比常规大小的分子筛大，因此暴露的酸性位可能比较多，外表面也更容易积碳失活。另一个原因有可能是你合成的沸石颗粒小，水热稳定性会变差，而MTO反应有大量的水产生，需要催化剂具有较高的水热稳定性。你所说的反应1小时数据还可以，2小时后就下降正好说明你催化剂的初始活性可以，而稳定性不足。从以上两个可能性找原因吧。
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14楼2012-12-28 08:28:01
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美国往事

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-28 10:20:06
主要原因硅铝比太低，酸性太强，初活性肯定高。随着反应时间的延长，大量积碳导致活性中心被覆盖，所以寿命不行。需要在ZSM-5的酸量上进行调变。
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15楼2012-12-28 08:39:05
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baiting610

木虫 (小有名气)
dy322112: 颗粒小不容易有高结晶度，可对晶粒表面改性，如用硅烷偶联剂修饰 2012-12-28 19:44:37
引用回帖:
14楼: Originally posted by cxqtitan at 2012-12-28 08:28:01
你做的纳米沸石，比表面比常规大小的分子筛大，因此暴露的酸性位可能比较多，外表面也更容易积碳失活。另一个原因有可能是你合成的沸石颗粒小，水热稳定性会变差，而MTO反应有大量的水产生，需要催化剂具有较高的水 ...

请教你一下稳定性不足应该从哪些方面来改善呢？而且为什么合成的沸石颗粒小，水热稳定性就差呢？
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16楼2012-12-28 11:16:42
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 美国往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5产品是否经过XRD鉴定？180度24小时可以合成出来？高度怀疑。

这个温度跟这个时间是能合出来的，我曾经170度24小时就合出来了
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17楼2013-05-29 00:50:19
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qz450945428

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by baiting610 at 2012-11-21 19:17:00
我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS，铝源是铝酸钠，还加入了水和氢氧化钠
我的合成步骤是：（1）称取一定量的铝酸钠，氢氧化钠，加入水溶解（2）将硅溶胶滴加入1中，混合搅拌5h，转移至水热釜 ...

有点假啊 首先硅源不是TEOS吗 怎么第二步又成了硅溶胶 其次你这个也只能叫做无有机模板合成 里面的Na也算是模板哦 加油哦
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18楼2013-07-03 21:57:57
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是纳米的，那么甲醇脱水后生成的DME很容易跑到，导致甲醇转化率低，可以看看陈德的文章；
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19楼2013-08-12 14:34:12
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dxdsdly

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼2013-08-12 16:50:29
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