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baiting610

木虫 (小有名气)

[交流] 无模板剂法合成的纳米zsm-5用在MTO上

我用无模板剂法合成的纳米zsm-5，XRD也做过了，肯定是ZSM-5，但是就是活性非常差，用在MTO上，只能维持1小时，市售的都能维持5小时，我想问下大家这是问什么？
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1楼 2012-11-21 14:59:43
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cxqtitan

木虫 (著名写手)
★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:25:23
你好，我想问下你说的酸性不行是什么意思呢？
我做了NH3-TPD对比了，酸性是比别的强，有没有什么解决办法呢？...

你做的纳米沸石，比表面比常规大小的分子筛大，因此暴露的酸性位可能比较多，外表面也更容易积碳失活。另一个原因有可能是你合成的沸石颗粒小，水热稳定性会变差，而MTO反应有大量的水产生，需要催化剂具有较高的水热稳定性。你所说的反应1小时数据还可以，2小时后就下降正好说明你催化剂的初始活性可以，而稳定性不足。从以上两个可能性找原因吧。
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14楼2012-12-28 08:28:01
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zhangtao097769

木虫 (著名写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-21 16:34:38
做一下其他表征，肯定什么地方有问题。你把市售的和你做的催化剂同时分析做表征。看差别在什么地方
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2楼2012-11-21 16:33:20
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)
★ ★
baiting610(金币+1): 谢谢参与
送鲜花一朵
pzypdl: 金币+1, 有道理 2012-11-21 18:27:00
你说的很不全面，你合成的硅铝比是多少的？有没有杂晶？是纳米的吗？你说活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇转化率低，那你这个怎么又失活这么快呢？你还是说具体点，才能分析。我初步怀疑是硅铝比不同，也就是酸性差别很大。
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3楼2012-11-21 16:48:03
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baiting610

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-21 16:48:03
你说的很不全面，你合成的硅铝比是多少的？有没有杂晶？是纳米的吗？你说活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇转化率低，那你这个怎么又失活这么快呢？你还是说具体点，才能分析。我初步怀疑是硅铝比不同，也就是 ...

我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS，铝源是铝酸钠，还加入了水和氢氧化钠
我的合成步骤是：（1）称取一定量的铝酸钠，氢氧化钠，加入水溶解（2）将硅溶胶滴加入1中，混合搅拌5h，转移至水热釜中 。（3）然后我会把水热釜放在水浴锅里室温搅拌24h（4）再将水热釜放入烘箱中，180度水热24小时（5）110度烘干，再用离子交换
文章（2），（3）中说Prior to being transferred to a Teflon-lined stainless steel autoclave the above synthesis mixture was mixed continously at 200rpm and aged for some time at room temperature.Then it was hydrothermally washed with deionized water,dried at 373K
大家帮我看看我的（2），（3）步有没有问题，我觉得老化是不动的，但是文献中说要搅拌
我说的活性差是第一个小时转化率还行，第二个小时就不好了
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4楼2012-11-21 19:17:00
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