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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急切求助液相色谱不出峰的原因
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水刃木

新虫 (初入文坛)

[求助] 急切求助液相色谱不出峰的原因

急切求助各位高人指点，我用的岛津的液相色谱跑的是盐酸特比按萘芬的标准品，之前是出峰的，而且峰形状特别好，一个星期之后，在完全相同的条件下就不出峰了，求高人们的指点。 标准品是8月25日买的。
   冰箱4℃保存。

液相条件：标品用甲醇溶解
          流动相为 乙腈：水（双蒸水）= 50:50
          检测波长是224 nm
                    流速0.6mL/min
                   低压梯度
                   结束时间30min
                   温度为25℃
          Diamonsil C18 5um 250 x 4.6mm柱
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1楼 2013-10-03 11:33:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dalansong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新配置标准液，可能降解
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7楼2013-10-04 09:37:19
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普通回帖

zhaoqing0810

新虫 (初入文坛)
走空梯度，先。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-10-03 12:13:34
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yankunsu

金虫 (正式写手)
先用等度流动相试试，是否管路堵，检测器氘灯，都看看
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3楼2013-10-03 13:32:38
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水刃木

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaoqing0810 at 2013-10-03 12:13:34
走空梯度，先。

已经冲洗了两天了，没用啊
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4楼2013-10-03 13:59:57
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水刃木

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yankunsu at 2013-10-03 13:32:38
先用等度流动相试试，是否管路堵，检测器氘灯，都看看

去年刚换的灯，流动相还有峰，而且还有倒峰
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5楼2013-10-03 14:02:49
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kanhai2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看定量环和手动进样器是不是有问题。
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喜欢没有理由
6楼2013-10-03 22:11:10
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水刃木

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dalansong at 2013-10-04 09:37:19
重新配置标准液，可能降解

标准液重配了3次，都一样的结果，不出峰
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8楼2013-10-04 10:58:40
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水刃木

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kanhai2012 at 2013-10-03 22:11:10
看看定量环和手动进样器是不是有问题。

怎么才能知道这两个是正常的，或者有问题啊
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9楼2013-10-04 18:33:13
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15033429723

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
观察信号线输入和输出是否一致

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-10-05 11:27:16
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