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swfctheochem铜虫 (初入文坛)
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ESI-MS谱图中分子量少1的问题
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我最近用ESI-MS测样品时发现了以下问题： 样品A中有m/z为419.3，449.3，479.3等一系列峰，分子量间隔为三十，这些峰经过归属却低为目标物； 样品B中以上系列变为：418.3， 448.3，478.3等，统统比样品A中的分子量少1 .其实将图放大后可见419.3峰紧挨着418.3 （其他峰也一样），但前者较后者丰度低很多。为什么会出现分子量少一的峰？这些峰与419系列是同一物吗？我绞尽脑汁也无法归属。我个人认为他们是同一物，因为418系列的峰之间分子量总是差30，与419系列一样。还有，这两个样是反应合成的产物，A为50度下反应产物，B为80度下反应产物，其他条件不变。根据我对反应的理解，反应产物加Na离子的分子量应该都是奇数的，不会是偶数。我隔了离三天，重新合成一个样品去重复测定，结果都一样：A样品是正常的，B样品少一。操作质谱的老师坚持认为他们是不同的东西，但我认为应该是一样的，因为我们的反应物是确定的，没有分子量刚好小1的东西。排除仪器误差，同位素等因素，我实在无法理解这是怎么回事，望高手指点! 以前也有虫友提出类似问题，但我看没有圆满解释。 |
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swfctheochem
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【答案】应助回帖
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单从质谱来看，整数分子量多一，又要归属于同一化合物， 可能是Na盐和镁盐，或者说钾盐和钙盐的区别，楼主的化合物容易鳌合上这些东西么？当然，依次类推还有铁盐和锰盐的。。。。。 楼主的两个样品有可能会存在这两种盐的差别么？ 还有一个解释是楼主的样品A是在氘代试剂中做的，有个活泼氢被氘代了。 关键是反推不好推。而应该根据反应中，或者样品后处理中使用，接触的东西，目标物的结构等等，来推导如果产物一样，而分子量差一的原因是什么。 如果是不同的化合物，但是他们结构类似，那就有很多可以解释的。 |
5楼2013-09-25 12:02:04