| 查看: 6357 | 回复: 9 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
swfctheochem铜虫 (初入文坛)
|
[求助]
ESI-MS谱图中分子量少1的问题
|
|
|
我最近用ESI-MS测样品时发现了以下问题： 样品A中有m/z为419.3，449.3，479.3等一系列峰，分子量间隔为三十，这些峰经过归属却低为目标物； 样品B中以上系列变为：418.3， 448.3，478.3等，统统比样品A中的分子量少1 .其实将图放大后可见419.3峰紧挨着418.3 （其他峰也一样），但前者较后者丰度低很多。为什么会出现分子量少一的峰？这些峰与419系列是同一物吗？我绞尽脑汁也无法归属。我个人认为他们是同一物，因为418系列的峰之间分子量总是差30，与419系列一样。还有，这两个样是反应合成的产物，A为50度下反应产物，B为80度下反应产物，其他条件不变。根据我对反应的理解，反应产物加Na离子的分子量应该都是奇数的，不会是偶数。我隔了离三天，重新合成一个样品去重复测定，结果都一样：A样品是正常的，B样品少一。操作质谱的老师坚持认为他们是不同的东西，但我认为应该是一样的，因为我们的反应物是确定的，没有分子量刚好小1的东西。排除仪器误差，同位素等因素，我实在无法理解这是怎么回事，望高手指点! 以前也有虫友提出类似问题，但我看没有圆满解释。 |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有14人回复
-
我不理解！
已经有8人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有25人回复
-
2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？
已经有28人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有26人回复
-
出来了
已经有9人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有28人回复
-
哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识
已经有5人回复
-
为什么国自然不能直接公布
已经有4人回复
-
系统查不到
已经有9人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助：打质谱（ESI源），老是打出235那个峰，什么原因
已经有21人回复
- 求助质谱问题，打出来的最高峰恰好等于分子量
已经有19人回复
- LC-MS-MS母离子比分子量还大？
已经有6人回复
- ES-MS和ESI-MS有啥区别？
已经有43人回复
- 求助LC-MS-MS定量问题
已经有9人回复
- 一级质谱图中相差68的分子离子峰推测为哪一类物质
已经有8人回复
- 求助，做ESI-MS，正模式和负模式下结果差别大吗
已经有8人回复
- 测试高分辨质谱时，以精确分子量(exact Mass)为理论值呢还是以m/e(100%的丰度)为准？
已经有10人回复
- ESI-TOF MS 如何分析分子量啊
已经有9人回复
- 异常的ESI-MS准分子离子峰
已经有14人回复
- 求助，高分辨率质谱图解析
已经有21人回复
- 多糖质谱分析求助，差68
已经有8人回复
- 请教质谱问题分子量少一
已经有10人回复
- 质谱与NMR谱不一致
已经有11人回复
- 飞行时间质谱有没有可能出现目标分子量一半的峰？
已经有8人回复
- HR-ESI-MS 主峰都为224的未知峰？！！
已经有4人回复
- ESI测定出现了比目标分子量大3的峰，为什么
已经有7人回复
- 【讨论】LC-MS/MS的问题 很多人都能碰到
已经有17人回复
- 【讨论】氢谱D2O做溶剂时，化学位移值的比较
已经有14人回复
- 【求助】高分辨质谱没有分子离子峰？ESI-MS是ok的
已经有10人回复
chihaijun
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 31 (小学生)
- 金币: 14658.6
- 散金: 5000
- 红花: 40
- 帖子: 1762
- 在线: 343.6小时
- 虫号: 152868
- 注册: 2006-01-02
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
3楼2013-09-25 10:11:44
organicsuper
木虫 (正式写手)
- 应助: 295 (大学生)
- 金币: 2499.1
- 红花: 15
- 帖子: 712
- 在线: 127.5小时
- 虫号: 1784264
- 注册: 2012-04-28
- 专业: 有机合成
2楼2013-09-25 09:28:58
swfctheochem
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 13.8
- 散金: 10
- 帖子: 42
- 在线: 43.3小时
- 虫号: 1859455
- 注册: 2012-06-14
- 专业: 理论和计算化学
4楼2013-09-25 11:07:13
lzjessie_wlf
金虫 (小有名气)
- ACI: 16
- 应助: 85 (初中生)
- 金币: 1007.2
- 红花: 9
- 帖子: 290
- 在线: 108.7小时
- 虫号: 1607967
- 注册: 2012-02-09
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swfctheochem: 金币+5, ★有帮助 2013-09-25 14:22:39
感谢参与，应助指数 +1
swfctheochem: 金币+5, ★有帮助 2013-09-25 14:22:39
|
单从质谱来看，整数分子量多一，又要归属于同一化合物， 可能是Na盐和镁盐，或者说钾盐和钙盐的区别，楼主的化合物容易鳌合上这些东西么？当然，依次类推还有铁盐和锰盐的。。。。。 楼主的两个样品有可能会存在这两种盐的差别么？ 还有一个解释是楼主的样品A是在氘代试剂中做的，有个活泼氢被氘代了。 关键是反推不好推。而应该根据反应中，或者样品后处理中使用，接触的东西，目标物的结构等等，来推导如果产物一样，而分子量差一的原因是什么。 如果是不同的化合物，但是他们结构类似，那就有很多可以解释的。 |
5楼2013-09-25 12:02:04
投票:
28