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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相，压力高，至停泵
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

[求助] 液相，压力高，至停泵

agilent1260液相，流动相是乙腈和1%冰乙酸水溶液。刚开始用乙腈跑柱时压力正常，后换到乙酸水的时候压力就出现异常，逐渐降为0（没漏液）。
重新排气泡时发现排乙腈时压力基本正常，但排乙酸水时压力就迅速上升至停泵。
后又换成纯水，排气时压力依旧迅速上升至停泵。换其他管路排水也是如此，排乙腈时5ml/min速率排气压力为5bar左右。
用双通关跑管路时，乙腈是10bar左右，跑纯水时是110bar。

请问各位，这是哪儿出了问题啊？是过滤白头脏了吗？（由于放假，拿不到工具，所以没法拆开看） 还有没有什么其他原因啊。
谢谢各位！
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1楼 2013-09-19 14:57:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
叶落雨枯: 金币+2, ★有帮助, 谢谢！ 2013-09-21 11:16:01
排乙腈时5ml/min速率排气压力为5bar左右，大哥，这个指标很高了，你的初步判断是对的
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11楼2013-09-20 10:38:56
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
叶落雨枯: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-09-21 11:17:31
引用回帖:
9楼: Originally posted by 叶落雨枯 at 2013-09-20 09:26:02
就是这样排的。以前正常的时候最多也就只有10bar，机器压力上限是400bar，换乙腈凭中的管路冲水相也是如此...

那原因很可能是滤头到泵的那一段堵了，而且四元泵头堵的几率更大，不知道你的机器上有没有配置蠕动泵（我们实验室的也是1260型，配的有，是后加装的），专门供清洗泵头用，如果有，以10%色谱级异丙醇水溶液清洗10min，应该即可解决！如果没有，那就按排空的操作，清洗10min左右……
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16楼2013-09-20 17:21:16
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普通回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-20 00:06:24
叶落雨枯: 金币+1, 谢谢！ 2013-09-21 11:12:44
泵最好不要直接跑纯水相的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-09-19 15:17:18
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-09-19 15:17:18
泵最好不要直接跑纯水相的

用纯水相冲管路也还行吧
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3楼2013-09-19 19:00:50
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-20 00:06:30
你的柱子是水性柱吗，一般不耐水柱子用纯水相容易弄塌的。用纯乙腈也不好啊会对单向阀有损害。
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？？？
4楼2013-09-19 21:42:56
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-20 00:06:35
叶落雨枯: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2013-09-21 11:13:23
99%的乙腈与1%的乙酸混合会析出的，乙酸不溶于乙腈。
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5楼2013-09-19 22:15:09
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-20 00:06:40
叶落雨枯: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2013-09-21 11:15:29
你说的排气泡是打开排空阀，大流速如5ml/min置换管路中的液体，并排除管路中的气泡吗？如果是，这个过程流动相是不进入柱子，在四元泵处就流进废液瓶的，柱压很小，个位数，怎会压力上升至直接停泵呢？你机器的压力上限是多少？如果换用乙腈瓶中的管路排空水相，还会产生这个现象吗？
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6楼2013-09-19 22:23:30
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2013-09-19 22:15:09
99%的乙腈与1%的乙酸混合会析出的，乙酸不溶于乙腈。

不会析出，你可以试试，绝对没有问题，可以互溶！
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7楼2013-09-19 22:25:01
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ~kane~ at 2013-09-19 21:42:56
你的柱子是水性柱吗，一般不耐水柱子用纯水相容易弄塌的。用纯乙腈也不好啊会对单向阀有损害。

不是水性柱，我在中管路的时候是拆了柱子用的双通管。用c18最后不都得用纯有机相保存柱子的吗？那样就只能用纯乙腈冲啊
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8楼2013-09-20 09:24:13
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guxiao1102 at 2013-09-19 22:23:30
你说的排气泡是打开排空阀，大流速如5ml/min置换管路中的液体，并排除管路中的气泡吗？如果是，这个过程流动相是不进入柱子，在四元泵处就流进废液瓶的，柱压很小，个位数，怎会压力上升至直接停泵呢？你机器的压力 ...

就是这样排的。以前正常的时候最多也就只有10bar，机器压力上限是400bar，换乙腈凭中的管路冲水相也是如此
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9楼2013-09-20 09:26:02
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2013-09-19 22:15:09
99%的乙腈与1%的乙酸混合会析出的，乙酸不溶于乙腈。

1%乙酸是1%的乙酸水溶液，在这个比例下应该不会出现析出的状况吧
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10楼2013-09-20 09:28:26
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