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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by hanxizhen at 2013-09-20 11:54:41
水管堵了,才会有这种情况。冲一下水路。

如果是水相的管路堵了的话,那用这个管路冲有机相应该压力也很高,但是冲有机相的时候压力也只有5bar;而且用其他管路冲水相也是压力特别高
21楼2013-09-21 11:04:40
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-09-20 12:58:24
分段排除,不接柱子压力多少,不过检测器压力多少,不走过滤白头那段压力多少……

不接柱子用双通关冲有机是10bar,冲水是110bar。一直都在说分段排除,但是一直都不太清楚怎么分段。  怎么样才能不走过滤白头啊?
22楼2013-09-21 11:06:54
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

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16楼: Originally posted by guxiao1102 at 2013-09-20 17:21:16
那原因很可能是滤头到泵的那一段堵了,而且四元泵头堵的几率更大,不知道你的机器上有没有配置蠕动泵(我们实验室的也是1260型,配的有,是后加装的),专门供清洗泵头用,如果有,以10%色谱级异丙醇水溶液清洗10m ...

蠕动泵?没听过,应该没有吧。一般是安装在哪的啊?还有那个排空的操作是怎么样操作啊?
23楼2013-09-21 11:10:41
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

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17楼: Originally posted by 沙伯略 at 2013-09-21 10:41:48
你确定用的是超纯水吗?水很容易长菌的,应该新鲜制备,三天内使用完~并且用之前最好0.22um滤膜抽滤!

水是超纯水,但是因为放假没及时去打水,所以可能放了有一个星期了吧。用之前是过滤了的
24楼2013-09-21 11:11:51
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

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23楼: Originally posted by 叶落雨枯 at 2013-09-21 11:10:41
蠕动泵?没听过,应该没有吧。一般是安装在哪的啊?还有那个排空的操作是怎么样操作啊?...

蠕动泵及泵的位置见附图,泵头上方塑料质地的即是。蠕动接10%的异丙醇水溶液,蠕动泵开启时,10%的异丙醇水溶液开始循环冲洗泵头。异丙醇的清洁能力很强。蠕动泵启动开关在工作站,鼠标放在泵的图标上,右键,清洗。
   如果没有蠕动泵,就按流动相配制方法配制10%的异丙醇水溶液,将A、B、C、D四个滤头分别放在10%的异丙醇水溶液,打开排空阀,大流速(3~5),每个通道冲洗10min左右即可。与蠕动泵的差别只是不循环,直接进废液瓶而已,其他原理类似。蠕动泵是循环使用10%的异丙醇水溶液,清洗完还流回贮液瓶。
液相,压力高,至停泵
20130921112.jpg


液相,压力高,至停泵-1
20130921113.jpg


液相,压力高,至停泵-2
20130921114.jpg

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25楼2013-09-21 13:12:55
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

送红花一朵
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25楼: Originally posted by guxiao1102 at 2013-09-21 13:12:55
蠕动泵及泵的位置见附图,泵头上方塑料质地的即是。蠕动接10%的异丙醇水溶液,蠕动泵开启时,10%的异丙醇水溶液开始循环冲洗泵头。异丙醇的清洁能力很强。蠕动泵启动开关在工作站,鼠标放在泵的图标上,右键,清洗 ...

非常感谢您的回复!又增加了一些知识,我们实验室没安蠕动泵,只能用排空的办法了。谢谢!
26楼2013-09-21 14:26:38
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追梦success

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
叶落雨枯: 金币+1, 谢谢! 2013-09-21 19:36:02
你的柱子用的久吗,每次做完都整体冲洗一下管道,去除里面的结晶,还有就是更换一下四元泵的滤头试试看。
态度决定人生!!
27楼2013-09-21 17:00:31
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划线

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
叶落雨枯: 金币+1, 谢谢! 2013-09-21 19:36:12
乙腈比例过大,很容易出现 lost primer,泵就回自动停止,再次启动就回出现柱压上不去,如果采取很多办法都不行,那最大的可能就是单向阀的红宝石和胶圈粘连,在机器开启的状态下轻轻敲击单向阀看柱压是否有变化,或是取下单向单阀清洗!(流动相中乙腈比例较大,要特别注意),此仅是自己的经验,仅供参考
28楼2013-09-21 17:11:45
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 追梦success at 2013-09-21 17:00:31
你的柱子用的久吗,每次做完都整体冲洗一下管道,去除里面的结晶,还有就是更换一下四元泵的滤头试试看。

每次做完都冲了管道的,我用的那台液相很少使用缓冲盐,基本上都是使用的甲醇 乙腈  和水。这也是我第一次使用冰乙酸,用的是1%的冰乙酸水溶液,之前系统最后是用的乙腈保存的管路。不能是排气泡时直接排的是乙酸水,没有拍过水就析出来了吧。  换过其他管路但是也还是如此,但是四元泵的虑头没清过,看乙腈时压力也还基本正常,应该没有堵吧
29楼2013-09-21 19:32:30
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by 划线 at 2013-09-21 17:11:45
乙腈比例过大,很容易出现 lost primer,泵就回自动停止,再次启动就回出现柱压上不去,如果采取很多办法都不行,那最大的可能就是单向阀的红宝石和胶圈粘连,在机器开启的状态下轻轻敲击单向阀看柱压是否有变化,或 ...

乙腈比例过大?最后不是都得用纯乙腈冲柱子吗
30楼2013-09-21 19:35:21
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