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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？

文献中介绍合成方法：
首先在135℃下反应1h，装置含冷凝器，溶液聚合，需要搅拌同时氮气保护。随后在冰浴中反应45min后，追加固体和液体物料。我设计了如下两种装置：

求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？

求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？-1

首先我不知道设计的合理与否。
同时不论哪种装置我都有一些问题。

问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？
问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。
问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？
问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？


如果谁做过类似，请给些指点，给出更合理的、好的装置图可以追加金币。
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1楼 2013-08-28 15:39:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
★ ★
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-09-03 08:31:22
引用回帖:
16楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-30 09:25:48
向师兄学习哈。
经过师兄的开导式提问，明白了很多。
但有几处还想再细问一下
第三点，虽说机械搅拌要好，但密封性可以达到要求么？
第四点，这个缓慢降温确实是一个很好的办法，值得称道，小弟也是为了安全着 ...

1、机械搅拌的密封性是不用质疑的，前提是必须有密封圈，你做过就知道了，即使转速在700r/min，密封性依然很好。只是仪器发热比较快而已。
2、N气保护，我看他们做的比较高级，第一种是密封式，直接连接一个氮气囊就行，第二种就是通风式，这个的话，你可以在实验开始前，多通入一会，保证空气被牌完，再继续下面的实验。
3、说的再好，实验还是你自己做，遇到问题要自己先学着分析，找找原因，那句叫什么来着，读书破万卷，下笔如有神，当你做的多了，积累的多了，那么上手就很快了。
祝好！
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
18楼2013-08-30 09:44:39
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mlnjut

铜虫 (知名作家)

蚂蚁一样工作，蝴蝶一样生活

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-28 16:50:47
白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
氮气设置没问题，氮气保护主要就是把空气排走的，用个钢瓶连续不断送气即可。
装置没问题。聚合嘛，选用机械搅拌较好
追加物料你可以从温度计的口加入，或者你不放心，在多开一个口好了。不存在加料时代入空气，前提是你的氮气保护一直开着
移到冰浴前，你可以先在室温下冷却一会会，然后再一移过去。差不多就是把整套设备移到有冰水的瓶中（冰浴设备有卖的。。。）
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在旅途，享受快乐
2楼2013-08-28 16:38:04
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人族首领

版主 (知名作家)

人族首领

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-08-29 15:53:59
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-03 08:32:08
问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？
氮气保护我们在做的实验也有。过程主要是抽真空然后通氮气，几次之后关闭真空泵只开氮气瓶，可以保证几乎没有其他气体的但其环境
问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。
感觉磁力搅拌好一些可以控制装置中的密封性更好。机械搅拌的话是指外置磁力搅拌然后放一个搅拌头进去的那种么？还不如磁力搅拌吧
问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？
追加物料的话如果是液体建议使用针头注射并重新密封。如果是固体可以将反应温度降低然后加入固体重新抽真空通氮气然后再升温反应
问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？
如果直接加热转移到冰浴应该会爆炸。感觉可以先自然冷却到室温再进行冰浴。。。这个我也说不好
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12楼2013-08-29 15:46:56
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普通回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mlnjut at 2013-08-28 16:38:04
氮气设置没问题，氮气保护主要就是把空气排走的，用个钢瓶连续不断送气即可。
装置没问题。聚合嘛，选用机械搅拌较好
追加物料你可以从温度计的口加入，或者你不放心，在多开一个口好了。不存在加料时代入空气，前 ...

氮气如果用钢瓶的话，岂不是都从冷凝部分跑出去了，气体太费吧？

即使使用钢瓶，如何保证一开始的空气能够排净呢，以往的实验使用抽真空置换就好多了，可这种有冷凝装置的如何排净空气？
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3楼2013-08-29 10:13:34
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tiehuasheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+1, ★有帮助 2013-08-29 10:56:23
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-09-03 08:31:30
是磁力搅拌还是机械搅拌得看原料和产品的粘度，粘度太高磁力搅拌不好用。氮气保护反应之前先通氮气把空气排出就行了。三口瓶、四口瓶都做得很结实，你就放心做吧
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anythingispossible
4楼2013-08-29 10:24:46
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tiehuasheng at 2013-08-29 10:24:46
是磁力搅拌还是机械搅拌得看原料和产品的粘度，粘度太高磁力搅拌不好用。氮气保护反应之前先通氮气把空气排出就行了。三口瓶、四口瓶都做得很结实，你就放心做吧

就是多排一会空气就可以了？
反应过程呢，这要是连接氮气瓶，气体不都顺着冷凝跑了？不能用气囊什么的？
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5楼2013-08-29 10:57:29
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tiehuasheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
白鸽8633: 金币+2, ★★★很有帮助, 套上一个气球确实是一个办法 2013-08-29 15:29:40
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-09-03 08:31:39
引用回帖:
5楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-29 10:57:29
就是多排一会空气就可以了？
反应过程呢，这要是连接氮气瓶，气体不都顺着冷凝跑了？不能用气囊什么的？...

你可以先通上一段时间的氮气，然后在冷凝管上套个气球关上氮气，保持氮气氛围就行，不过貌似你那反应耗不了多少氮气
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anythingispossible
6楼2013-08-29 12:02:25
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fengcanluoye

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+1, ★有帮助 2013-08-29 15:30:42
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-09-03 08:31:44
看你的物质需不需要冷凝回流，需要冷凝回流的话，你机械搅拌处的密封要好，填料完毕后有塞子将冷凝管处塞格塞子（带三通的塞子，带气囊），抽气置换后，缓慢通氮气，最后一次通氮气使气囊膨胀后，拔去塞子，钢瓶的氮气长通。
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「理心。」勿擅自善待。你坚持的善良同爱未必是别人感恩戴德的踵谢。
7楼2013-08-29 14:44:40
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chemistry5381

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-08-29 15:01:48
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fengcanluoye at 2013-08-29 14:44:40
看你的物质需不需要冷凝回流，需要冷凝回流的话，你机械搅拌处的密封要好，填料完毕后有塞子将冷凝管处塞格塞子（带三通的塞子，带气囊），抽气置换后，缓慢通氮气，最后一次通氮气使气囊膨胀后，拔去塞子，钢瓶的氮 ...

为什么是三通的塞子，从你的描述中看，只是安了一个气囊啊？用直玻璃管连一个气囊不就可以了？
钢瓶的氮气长通，会很费吧？
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9楼2013-08-29 15:31:49
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fengcanluoye

木虫 (知名作家)
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-09-03 08:31:52
引用回帖:
9楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-29 15:31:49
为什么是三通的塞子，从你的描述中看，只是安了一个气囊啊？用直玻璃管连一个气囊不就可以了？
钢瓶的氮气长通，会很费吧？...

不是气囊，只是为了最后一次抽真空看下真个装置的氮气量，防止拔塞子的时候，氧气的进入。那种带玻璃塞子或者四氟塞子的三通。
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「理心。」勿擅自善待。你坚持的善良同爱未必是别人感恩戴德的踵谢。
10楼2013-08-29 15:40:31
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