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白鸽8633铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？
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文献中介绍合成方法： 首先在135℃下反应1h，装置含冷凝器，溶液聚合，需要搅拌同时氮气保护。随后在冰浴中反应45min后，追加固体和液体物料。我设计了如下两种装置：   首先我不知道设计的合理与否。 同时不论哪种装置我都有一些问题。 问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？ 问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。 问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？ 问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？ 如果谁做过类似，请给些指点，给出更合理的、好的装置图可以追加金币。 |
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【答案】应助回帖
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白鸽8633: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-08-29 15:53:59
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-03 08:32:08
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wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-03 08:32:08
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问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？ 氮气保护我们在做的实验也有。过程主要是抽真空然后通氮气，几次之后关闭真空泵只开氮气瓶，可以保证几乎没有其他气体的但其环境 问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。 感觉磁力搅拌好一些可以控制装置中的密封性更好。机械搅拌的话是指外置磁力搅拌然后放一个搅拌头进去的那种么？还不如磁力搅拌吧 问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？ 追加物料的话如果是液体建议使用针头注射并重新密封。如果是固体可以将反应温度降低然后加入固体重新抽真空通氮气然后再升温反应 问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？ 如果直接加热转移到冰浴应该会爆炸。感觉可以先自然冷却到室温再进行冰浴。。。这个我也说不好 |
12楼2013-08-29 15:46:56
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-28 16:50:47
白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
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白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
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氮气设置没问题，氮气保护主要就是把空气排走的，用个钢瓶连续不断送气即可。 装置没问题。聚合嘛，选用机械搅拌较好 追加物料你可以从温度计的口加入，或者你不放心，在多开一个口好了。不存在加料时代入空气，前提是你的氮气保护一直开着 移到冰浴前，你可以先在室温下冷却一会会，然后再一移过去。差不多就是把整套设备移到有冰水的瓶中（冰浴设备有卖的。。。） |
2楼2013-08-28 16:38:04
白鸽8633
铁杆木虫 (著名写手)
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