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白鸽8633铁杆木虫 (著名写手)
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求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？
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文献中介绍合成方法： 首先在135℃下反应1h，装置含冷凝器，溶液聚合，需要搅拌同时氮气保护。随后在冰浴中反应45min后，追加固体和液体物料。我设计了如下两种装置：   首先我不知道设计的合理与否。 同时不论哪种装置我都有一些问题。 问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？ 问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。 问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？ 问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？ 如果谁做过类似，请给些指点，给出更合理的、好的装置图可以追加金币。 |
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fengcanluoye
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白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
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氮气设置没问题，氮气保护主要就是把空气排走的，用个钢瓶连续不断送气即可。 装置没问题。聚合嘛，选用机械搅拌较好 追加物料你可以从温度计的口加入，或者你不放心，在多开一个口好了。不存在加料时代入空气，前提是你的氮气保护一直开着 移到冰浴前，你可以先在室温下冷却一会会，然后再一移过去。差不多就是把整套设备移到有冰水的瓶中（冰浴设备有卖的。。。） |
2楼2013-08-28 16:38:04
白鸽8633
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