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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？
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fengcanluoye

木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-29 15:31:49
为什么是三通的塞子，从你的描述中看，只是安了一个气囊啊？用直玻璃管连一个气囊不就可以了？
钢瓶的氮气长通，会很费吧？...

氮气也要不了多少钱，一瓶5个九的才不到一百元。一瓶氮气够你做好几次实验的了。
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「理心。」勿擅自善待。你坚持的善良同爱未必是别人感恩戴德的踵谢。
11楼2013-08-29 15:41:44
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人族首领

版主 (知名作家)

人族首领

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-08-29 15:53:59
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-03 08:32:08
问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？
氮气保护我们在做的实验也有。过程主要是抽真空然后通氮气，几次之后关闭真空泵只开氮气瓶，可以保证几乎没有其他气体的但其环境
问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。
感觉磁力搅拌好一些可以控制装置中的密封性更好。机械搅拌的话是指外置磁力搅拌然后放一个搅拌头进去的那种么？还不如磁力搅拌吧
问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？
追加物料的话如果是液体建议使用针头注射并重新密封。如果是固体可以将反应温度降低然后加入固体重新抽真空通氮气然后再升温反应
问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？
如果直接加热转移到冰浴应该会爆炸。感觉可以先自然冷却到室温再进行冰浴。。。这个我也说不好
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12楼2013-08-29 15:46:56
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 人族首领 at 2013-08-29 15:46:56
问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？
氮气保护我们在做的实验也有。过程主要是抽真空然后通氮气，几次之后关闭真空泵只开氮气瓶，可以保证几乎 ...

抽真空的时候，冷凝上如何处理？那个是通空气的啊
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13楼2013-08-29 15:54:32
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人族首领

版主 (知名作家)

人族首领

优秀版主
引用回帖:
13楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-29 15:54:32
抽真空的时候，冷凝上如何处理？那个是通空气的啊...

你可以在冷凝的那个口上抽真空其他的敞开的口子用橡胶在堵住啊
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14楼2013-08-29 15:57:35
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 很有帮助 2013-08-30 09:20:39
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-03 08:32:20
小碰友，我明白你的疑惑！
首先，遇到我真的是你的幸运，作为马上要毕业的师兄，来给你灌灌水哈！
下面谈谈我自己的想法：（不可全信额）
1、表扬下小弟的画图水准，说实话这种图我是画不来，有空请指教啊。
2、冷凝。对比上下两图，上图是插在斜口上，下图是插在直口上，楼主可以自己想下，哪一种冷凝效果好呢？这不言而喻吧。
3、搅拌。上图是电动搅拌，下图是磁力搅拌，就转子的大小来说谁可以搅拌的更均匀呢？就搅拌的速度来说，谁的可控性较高呢？控制更为精确呢？
4、转移。加热到135℃后转移到0℃，楼主可以思考下，反应本身就是一个过程，如何才能保证反应的充分性和均匀性，当然还有产率，这些和反应的条件，也就是环境息息相关，你自己都知道害怕，那你再思考下，怎么办呢？为甚吗不先用水浴缓慢降温呢，降温到室温的时候再改变外部的环境，这不就“平稳过渡”了吗？
5、氮气保护和加料。小师弟，多思考，我提几个问题：氮气保护的目的是什么，如何才能达到这种目的，达到这种目的需要怎么做，需要注意什么。加料的时候要注意什么，加的料的量，加的速度如何。。。。。。。不说了，没完没了了还
6、做实验的时候安全第一，做好实验记录。。。。
以上愚兄遇见，希望有帮助~~~~！
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
15楼2013-08-29 19:15:01
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-08-29 19:15:01
小碰友，我明白你的疑惑！
首先，遇到我真的是你的幸运，作为马上要毕业的师兄，来给你灌灌水哈！
下面谈谈我自己的想法：（不可全信额）
1、表扬下小弟的画图水准，说实话这种图我是画不来，有空请指教啊。
2、 ...

向师兄学习哈。
经过师兄的开导式提问，明白了很多。
但有几处还想再细问一下
第三点，虽说机械搅拌要好，但密封性可以达到要求么？
第四点，这个缓慢降温确实是一个很好的办法，值得称道，小弟也是为了安全着想，才会问这个问题。水浴不会炸吧:rol


第五点，★★，也是我至今还未搞明白的，还请再指点。以前做的氮气保护都是经过抽真空，没有冷凝的，所以没有这么麻烦，这个也是导师新开的课题，让我试着做一下先。
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16楼2013-08-30 09:25:48
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-30 09:25:48
向师兄学习哈。
经过师兄的开导式提问，明白了很多。
但有几处还想再细问一下
第三点，虽说机械搅拌要好，但密封性可以达到要求么？
第四点，这个缓慢降温确实是一个很好的办法，值得称道，小弟也是为了安全着 ...

17楼2013-08-30 09:38:39
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
★ ★
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-09-03 08:31:22
引用回帖:
16楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-08-30 09:25:48
向师兄学习哈。
经过师兄的开导式提问，明白了很多。
但有几处还想再细问一下
第三点，虽说机械搅拌要好，但密封性可以达到要求么？
第四点，这个缓慢降温确实是一个很好的办法，值得称道，小弟也是为了安全着 ...

1、机械搅拌的密封性是不用质疑的，前提是必须有密封圈，你做过就知道了，即使转速在700r/min，密封性依然很好。只是仪器发热比较快而已。
2、N气保护，我看他们做的比较高级，第一种是密封式，直接连接一个氮气囊就行，第二种就是通风式，这个的话，你可以在实验开始前，多通入一会，保证空气被牌完，再继续下面的实验。
3、说的再好，实验还是你自己做，遇到问题要自己先学着分析，找找原因，那句叫什么来着，读书破万卷，下笔如有神，当你做的多了，积累的多了，那么上手就很快了。
祝好！
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
18楼2013-08-30 09:44:39
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-08-30 09:44:39
1、机械搅拌的密封性是不用质疑的，前提是必须有密封圈，你做过就知道了，即使转速在700r/min，密封性依然很好。只是仪器发热比较快而已。
2、N气保护，我看他们做的比较高级，第一种是密封式，直接连接一个氮气囊 ...

第二点中的连接一个气囊，是给谁连？是在冷凝装置上？
我现在主要问题就是冷凝上上方如何控制空气不进来，同时还能采用得上气囊。
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19楼2013-09-03 08:26:05
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