| 查看: 1956 | 回复: 18 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
白鸽8633铁杆木虫 (著名写手)
|
[求助]
求一个文献中介绍的装置图，我咋不会连呢？
|
||
|
文献中介绍合成方法： 首先在135℃下反应1h，装置含冷凝器，溶液聚合，需要搅拌同时氮气保护。随后在冰浴中反应45min后，追加固体和液体物料。我设计了如下两种装置：   首先我不知道设计的合理与否。 同时不论哪种装置我都有一些问题。 问题1、氮气保护如何保护，用氮气瓶或气囊甩一个管子进入，但是在冷凝处不是跑掉了么？难道要把冷凝堵住？ 问题2、选择机械搅拌或者磁力搅拌应该没有什么区别吧，感觉文献中说的是机械搅拌。 问题3、追加物料的时候，如何追加？从哪个口加料？追加的时候，氮气保护能起到足够的作用使得内部不接触空气么？ 问题4、加热移到冰浴？不会爆炸吧，忽冷忽热的，以前我没有这么做过，还有冰浴就是将装置整套移动到有冰水的瓶子里，底下放一个搅拌器就可以了？ 如果谁做过类似，请给些指点，给出更合理的、好的装置图可以追加金币。 |
回复此楼» 猜你喜欢
拟解决的关键科学问题还要不要写
已经有8人回复
-
26申博
已经有3人回复
-
存款400万可以在学校里躺平吗
已经有22人回复
-
最失望的一年
已经有4人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有19人回复
-
请教限项目规定
已经有3人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有10人回复
-
基金申报
已经有6人回复
-
推荐一本书
已经有13人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 很有帮助 2013-08-30 09:20:39
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-03 08:32:20
感谢参与，应助指数 +1
白鸽8633: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 很有帮助 2013-08-30 09:20:39
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-03 08:32:20
|
小碰友，我明白你的疑惑！ 首先，遇到我真的是你的幸运，作为马上要毕业的师兄，来给你灌灌水哈！ 下面谈谈我自己的想法：（不可全信额） 1、表扬下小弟的画图水准，说实话这种图我是画不来，有空请指教啊。 2、冷凝。对比上下两图，上图是插在斜口上，下图是插在直口上，楼主可以自己想下，哪一种冷凝效果好呢？这不言而喻吧。 3、搅拌。上图是电动搅拌，下图是磁力搅拌，就转子的大小来说谁可以搅拌的更均匀呢？就搅拌的速度来说，谁的可控性较高呢？控制更为精确呢？ 4、转移。加热到135℃后转移到0℃，楼主可以思考下，反应本身就是一个过程，如何才能保证反应的充分性和均匀性，当然还有产率，这些和反应的条件，也就是环境息息相关，你自己都知道害怕，那你再思考下，怎么办呢？为甚吗不先用水浴缓慢降温呢，降温到室温的时候再改变外部的环境，这不就“平稳过渡”了吗？ 5、氮气保护和加料。小师弟，多思考，我提几个问题：氮气保护的目的是什么，如何才能达到这种目的，达到这种目的需要怎么做，需要注意什么。加料的时候要注意什么，加的料的量，加的速度如何。。。。。。。不说了，没完没了了还 6、做实验的时候安全第一，做好实验记录。。。。 以上愚兄遇见，希望有帮助~~~~！ |
15楼2013-08-29 19:15:01
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-28 16:50:47
白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-28 16:50:47
白鸽8633: 金币+2, ★有帮助, 冰浴装置可否推荐一下？ 2013-08-29 10:13:58
|
氮气设置没问题，氮气保护主要就是把空气排走的，用个钢瓶连续不断送气即可。 装置没问题。聚合嘛，选用机械搅拌较好 追加物料你可以从温度计的口加入，或者你不放心，在多开一个口好了。不存在加料时代入空气，前提是你的氮气保护一直开着 移到冰浴前，你可以先在室温下冷却一会会，然后再一移过去。差不多就是把整套设备移到有冰水的瓶中（冰浴设备有卖的。。。） |
2楼2013-08-28 16:38:04
白鸽8633
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 7483.6
- 散金: 85
- 红花: 18
- 帖子: 1297
- 在线: 213.4小时
- 虫号: 725671
- 注册: 2009-03-18
- 专业: 有机分析
3楼2013-08-29 10:13:34
tiehuasheng
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 2652.7
- 帖子: 329
- 在线: 44.2小时
- 虫号: 2142154
- 注册: 2012-11-22
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
4楼2013-08-29 10:24:46