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潘陈新

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱求助

最近在做一个有机化学反应,想用气相色谱监测其中一个反应物的变化,溶剂易挥发,反应时间有十几个小时,我想没一个小时测一次,但是担心溶剂的变化影响结果,请问各位大神可以做么?
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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潘陈新: 金币+5 2013-08-28 11:02:38
可以做。用归一化,或者直接用面积百分比法,溶剂不积分,这样溶剂就不会影响测试结果了。
2楼2013-08-28 10:34:09
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潘陈新

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-28 10:34:09
可以做。用归一化,或者直接用面积百分比法,溶剂不积分,这样溶剂就不会影响测试结果了。

谢谢,我担心的就是由于溶剂的挥发而导致数据不准,但我刚刚忘说一个问题就是,我的产物沸点很高但是现在气相不能升高到那么高的温度,所以现在的设定导致产物是不出峰的,请问这样也行么,原料都在减少应该也有影响吧?再次感谢!
3楼2013-08-28 11:08:33
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潘陈新 at 2013-08-28 11:08:33
谢谢,我担心的就是由于溶剂的挥发而导致数据不准,但我刚刚忘说一个问题就是,我的产物沸点很高但是现在气相不能升高到那么高的温度,所以现在的设定导致产物是不出峰的,请问这样也行么,原料都在减少应该也有影 ...

如果有组分不能完全气化,这对仪器和柱子非常不好,组分会残留在进样口和柱子的进样口一端,只能用顶空进样。
4楼2013-08-28 11:29:22
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

【答案】应助回帖

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潘陈新: 金币+5 2013-08-28 13:46:55
若是产物沸点很高的话,且超过色谱柱耐热温度,这样的情况,可以考虑液相做。

气相上都没有到检测器,怎么测? 且按照你的描述,对你的气相色谱柱很不好,都堵进去了!
看看你的产物上有什么基团, 液相上做一次全扫。  只要波长能确定就好
鼓浪听涛
5楼2013-08-28 12:34:49
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潘陈新

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by smlme at 2013-08-28 12:34:49
若是产物沸点很高的话,且超过色谱柱耐热温度,这样的情况,可以考虑液相做。

气相上都没有到检测器,怎么测? 且按照你的描述,对你的气相色谱柱很不好,都堵进去了!
看看你的产物上有什么基团, 液相上做一次 ...

但是我的原料是两个,他们的极性差不多,做液相很难分开怎么办呢?
6楼2013-08-28 12:38:28
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 潘陈新 at 2013-08-28 12:38:28
但是我的原料是两个,他们的极性差不多,做液相很难分开怎么办呢?...

确定?即使极性差不多,但链长度应该会有差别,保留时间有差别就可以了。
你的产物沸点过高的话,最好不考虑气相。

另,看看你实验室有没中空纤维,若有的话,可以考虑DLLM方法,溶剂和你做反应的溶剂极性相反即可。
这样可以把你的两个原料萃出来,而不动大个头的反应物。
虽然没办法定量,但连续跟踪看变化规律应该可以尝试
鼓浪听涛
7楼2013-08-28 13:09:01
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潘陈新

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-28 11:29:22
如果有组分不能完全气化,这对仪器和柱子非常不好,组分会残留在进样口和柱子的进样口一端,只能用顶空进样。...

明白,谢谢
8楼2013-08-28 13:46:48
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潘陈新

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by smlme at 2013-08-28 13:09:01
确定?即使极性差不多,但链长度应该会有差别,保留时间有差别就可以了。
你的产物沸点过高的话,最好不考虑气相。

另,看看你实验室有没中空纤维,若有的话,可以考虑DLLM方法,溶剂和你做反应的溶剂极性相反 ...

谢谢,试试看
9楼2013-08-28 13:47:35
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
气相相对不好做,还是做液相好点,只要物质有点差别就好!
知识永远是源动力!!
10楼2013-08-29 08:48:00
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