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潘陈新

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱求助

最近在做一个有机化学反应，想用气相色谱监测其中一个反应物的变化，溶剂易挥发，反应时间有十几个小时，我想没一个小时测一次，但是担心溶剂的变化影响结果，请问各位大神可以做么？
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1楼 2013-08-28 10:26:28
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
潘陈新: 金币+5 2013-08-28 11:02:38
可以做。用归一化，或者直接用面积百分比法，溶剂不积分，这样溶剂就不会影响测试结果了。
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2楼2013-08-28 10:34:09
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潘陈新

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-28 10:34:09
可以做。用归一化，或者直接用面积百分比法，溶剂不积分，这样溶剂就不会影响测试结果了。

谢谢，我担心的就是由于溶剂的挥发而导致数据不准，但我刚刚忘说一个问题就是，我的产物沸点很高但是现在气相不能升高到那么高的温度，所以现在的设定导致产物是不出峰的，请问这样也行么，原料都在减少应该也有影响吧？再次感谢！
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3楼2013-08-28 11:08:33
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潘陈新 at 2013-08-28 11:08:33
谢谢，我担心的就是由于溶剂的挥发而导致数据不准，但我刚刚忘说一个问题就是，我的产物沸点很高但是现在气相不能升高到那么高的温度，所以现在的设定导致产物是不出峰的，请问这样也行么，原料都在减少应该也有影 ...

如果有组分不能完全气化，这对仪器和柱子非常不好，组分会残留在进样口和柱子的进样口一端，只能用顶空进样。
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4楼2013-08-28 11:29:22
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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潘陈新: 金币+5 2013-08-28 13:46:55
若是产物沸点很高的话，且超过色谱柱耐热温度，这样的情况，可以考虑液相做。

气相上都没有到检测器，怎么测？ 且按照你的描述，对你的气相色谱柱很不好，都堵进去了！
看看你的产物上有什么基团， 液相上做一次全扫。  只要波长能确定就好
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鼓浪听涛
5楼2013-08-28 12:34:49
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潘陈新

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by smlme at 2013-08-28 12:34:49
若是产物沸点很高的话，且超过色谱柱耐热温度，这样的情况，可以考虑液相做。

气相上都没有到检测器，怎么测？ 且按照你的描述，对你的气相色谱柱很不好，都堵进去了！
看看你的产物上有什么基团， 液相上做一次 ...

但是我的原料是两个，他们的极性差不多，做液相很难分开怎么办呢？
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6楼2013-08-28 12:38:28
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 潘陈新 at 2013-08-28 12:38:28
但是我的原料是两个，他们的极性差不多，做液相很难分开怎么办呢？...

确定？即使极性差不多，但链长度应该会有差别，保留时间有差别就可以了。
你的产物沸点过高的话，最好不考虑气相。

另，看看你实验室有没中空纤维，若有的话，可以考虑DLLM方法，溶剂和你做反应的溶剂极性相反即可。
这样可以把你的两个原料萃出来，而不动大个头的反应物。
虽然没办法定量，但连续跟踪看变化规律应该可以尝试
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鼓浪听涛
7楼2013-08-28 13:09:01
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潘陈新

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2013-08-28 11:29:22
如果有组分不能完全气化，这对仪器和柱子非常不好，组分会残留在进样口和柱子的进样口一端，只能用顶空进样。...

明白，谢谢
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8楼2013-08-28 13:46:48
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潘陈新

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by smlme at 2013-08-28 13:09:01
确定？即使极性差不多，但链长度应该会有差别，保留时间有差别就可以了。
你的产物沸点过高的话，最好不考虑气相。

另，看看你实验室有没中空纤维，若有的话，可以考虑DLLM方法，溶剂和你做反应的溶剂极性相反 ...

谢谢，试试看
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9楼2013-08-28 13:47:35
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相相对不好做，还是做液相好点，只要物质有点差别就好！
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知识永远是源动力！！
10楼2013-08-29 08:48:00
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