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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » C18柱的报废问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[交流] C18柱的报废问题

各位老师，最近在做丹参酮的液相检测，但是压力已经达到了21MPA ，我想问下，这根柱子是否可以判断报废了，还有判断C18柱（5um,4.6mm*250mm）报废的标准是什么？
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1楼2013-08-22 08:57:31
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:13
你看一下你的峰形，理论塔板数，及分离度等，
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2楼2013-08-22 08:59:43
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-22 08:59:43
你看一下你的峰形，理论塔板数，及分离度等，

你好，峰形很好，柱效还可以。
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3楼2013-08-22 09:29:27
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-22 08:59:43
你看一下你的峰形，理论塔板数，及分离度等，

分离度在1.5以上，理论塔板数不低。
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4楼2013-08-22 09:31:31
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+1, 谢谢参与 2013-08-22 09:42:23
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:21
这个跟峰形和柱效有关，柱压高跟流动相有关还可能中药时间长了杂质把柱子堵了等原因！
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5楼2013-08-22 09:32:26
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+3, 谢谢参与,很有帮助. 2013-08-22 09:42:01
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by shangruohai at 2013-08-22 09:29:27
你好，峰形很好，柱效还可以。...

哦，那就可以啊，不过之所以你的压力会增大，可能是你进样或流动相不干净，或是柱子没冲洗干净，建议以后冲洗柱子最好冲洗10-20倍柱体积，别用太大流速，0.5ml/imn左右吧，冲久点，祝你好运
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6楼2013-08-22 09:33:24
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-22 09:33:24
哦，那就可以啊，不过之所以你的压力会增大，可能是你进样或流动相不干净，或是柱子没冲洗干净，建议以后冲洗柱子最好冲洗10-20倍柱体积，别用太大流速，0.5ml/imn左右吧，冲久点，祝你好运...

你好，我想请教下，如果走柱子的时候，柱子压力会慢慢升高，有没有一种可能就是检测的样品的性质导致的呢？
如果冲柱子的时候，柱子压力也会慢慢升高，而检查过系统没有问题，那会是什么原因么？
柱压慢慢升高，有没有可能是正常的？
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7楼2013-08-22 10:00:57
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:31
引用回帖:
7楼: Originally posted by shangruohai at 2013-08-22 10:00:57
你好，我想请教下，如果走柱子的时候，柱子压力会慢慢升高，有没有一种可能就是检测的样品的性质导致的呢？
如果冲柱子的时候，柱子压力也会慢慢升高，而检查过系统没有问题，那会是什么原因么？
柱压慢慢升高， ...

你的流速大吗？一般柱子用久了柱压会升高，你在做样时可能柱压升高，这样或许是样品的原因。如果是冲柱子时这样，可能是系统没平衡
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8楼2013-08-22 10:15:36
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-22 10:15:36
你的流速大吗？一般柱子用久了柱压会升高，你在做样时可能柱压升高，这样或许是样品的原因。如果是冲柱子时这样，可能是系统没平衡...

你好，流速是1ML/MIN。
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9楼2013-08-22 10:21:30
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-22 10:15:36
你的流速大吗？一般柱子用久了柱压会升高，你在做样时可能柱压升高，这样或许是样品的原因。如果是冲柱子时这样，可能是系统没平衡...

流速大可能会导致柱压慢慢升高吗？是不是低流速冲柱子就不会导致柱压慢慢升高
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10楼2013-08-22 10:23:20
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:37
引用回帖:
10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-08-22 10:23:20
流速大可能会导致柱压慢慢升高吗？是不是低流速冲柱子就不会导致柱压慢慢升高...

也不全是，但是流速太大，容易把柱头冲塌，那样会使柱压增大
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11楼2013-08-22 10:54:02
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★
shangruohai: 金币+2, 谢谢参与,很有帮助. 2013-08-22 10:58:52
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:41
引用回帖:
9楼: Originally posted by shangruohai at 2013-08-22 10:21:30
你好，流速是1ML/MIN。...

还行，你把流动相，样品都过滤一下，流动相超声20分钟左右
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12楼2013-08-22 10:54:59
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entity

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+1, 谢谢参与 2013-08-23 18:04:53
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-24 00:13:45
引用回帖:
7楼: Originally posted by shangruohai at 2013-08-22 10:00:57
你好，我想请教下，如果走柱子的时候，柱子压力会慢慢升高，有没有一种可能就是检测的样品的性质导致的呢？
如果冲柱子的时候，柱子压力也会慢慢升高，而检查过系统没有问题，那会是什么原因么？
柱压慢慢升高， ...

柱子长期使用柱压升高是比较常见的，新柱子压力都会低一些，使用时间长柱子也会损耗。如果峰形、柱效、分离度、理论塔板数都没太大变化应该没什么影响的。另外也可能是冲柱子时没冲干净，有残留，如果冲柱子时有机相比例过高可能会将流动相里的缓冲盐析出，堵塞色谱柱致压力高。希望这些能帮到你。
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13楼2013-08-23 00:32:20
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by entity at 2013-08-23 00:32:20
柱子长期使用柱压升高是比较常见的，新柱子压力都会低一些，使用时间长柱子也会损耗。如果峰形、柱效、分离度、理论塔板数都没太大变化应该没什么影响的。另外也可能是冲柱子时没冲干净，有残留，如果冲柱子时有机 ...

可是冲柱子，柱子压力会慢慢的升高，这个一定是不正常的吗？我现在怕越冲压力越大。怎么办
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14楼2013-08-23 18:07:17
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Samson_liang

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用萘做色谱柱检查，就可以知道这根色谱柱能不能继续再用了
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15楼2013-08-30 08:02:28
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Samson_liang at 2013-08-30 08:02:28
用萘做色谱柱检查，就可以知道这根色谱柱能不能继续再用了

能具体详细说吗？
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16楼2013-08-30 09:08:25
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
压力高不代表柱效差，压力高有可能是使用不当造成的，关键要看塔板数，分离度，拖尾因子这几个指标
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17楼2013-08-30 10:06:55
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-08-30 10:06:55
压力高不代表柱效差，压力高有可能是使用不当造成的，关键要看塔板数，分离度，拖尾因子这几个指标

塔板数，分离度，拖尾因子这几个指标都不错。就是柱压高，你说使用不当，你能详细说说哪使用不当可能导致压力高吗？
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18楼2013-09-03 16:39:34
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-03 16:39:34
塔板数，分离度，拖尾因子这几个指标都不错。就是柱压高，你说使用不当，你能详细说说哪使用不当可能导致压力高吗？...

不知道你的压力到底有多高？常见的是使用缓冲盐没用水相过度，及冲洗色谱柱时未把盐给冲干净。另外仪器不知你用的是哪个类型的，waters的要注意一些细节。
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19楼2013-09-03 16:46:54
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内容已删除
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20楼2013-09-03 16:50:46
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-03 16:46:54
不知道你的压力到底有多高？常见的是使用缓冲盐没用水相过度，及冲洗色谱柱时未把盐给冲干净。另外仪器不知你用的是哪个类型的，waters的要注意一些细节。...

用73%的甲醇水，可以达到21mpa。有缓冲盐有及时冲柱子有用水相过度，我是用的菲罗门的C18柱，25MM的。
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21楼2013-09-03 16:53:46
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-03 16:50:46
另外流动相是否关注过，有些条件比较差的实验室水也是一大关键，水放置的时间是否过长，仪器有没有定期用异丙醇清洗都有可能导致色谱柱堵，仪器堵...

仪器是没有堵，我们仪器有排查过，流动相是用的双蒸水，不过这个双蒸设备用的时间蛮长的。水放置一段时间话，有用0.45进行过滤也可能会有问题吗？而且好象最近用90%甲醇冲洗的话，压力会缓慢上升，所以我也不敢多冲了。怎么办呢
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22楼2013-09-03 16:57:27
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内容已删除
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23楼2013-09-03 16:58:17
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-03 16:58:17
不知盐浓度多少，你过度多久，洗柱是咋洗的，洗多久，咋保存的。是一根色谱柱这样还是所有色谱柱都有这个情况？...

我们只有一个样品用的是需要用磷酸水，开始是高比列的水相大概50分钟，然后慢慢过度到90%的甲醇冲洗并保存。就这根色谱柱。
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24楼2013-09-03 17:05:07
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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shangruohai: 金币+3, 谢谢参与 2013-09-03 19:54:19
引用回帖:
22楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-03 16:57:27
仪器是没有堵，我们仪器有排查过，流动相是用的双蒸水，不过这个双蒸设备用的时间蛮长的。水放置一段时间话，有用0.45进行过滤也可能会有问题吗？而且好象最近用90%甲醇冲洗的话，压力会缓慢上升，所以我也不敢多冲 ...

双蒸水我们之间买过一台仪器，用自来水双蒸的话水质还是非常烂的，关键是水质非常烂，我之前专门拿双蒸水、哇哈哈、屈臣氏蒸馏水做过比较，双蒸水在低波段出现一个极性很小的大峰，峰高1000多，估计反复运行的时候这些杂质就在你色谱柱里逐步聚集，但又洗不出来。你可以买个哇哈哈纯净水回来对比一下，顺便用高比例有机相冲洗你的柱子，不然压力肯定会不断增高的，至少用95%以上的乙腈去冲洗，还是用100%的乙腈吧，前提，买哇哈哈纯净水排除你现在的双蒸水的问题。是不是你所有色谱柱都有这种情况？
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25楼2013-09-03 17:05:14
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-03 17:05:07
我们只有一个样品用的是需要用磷酸水，开始是高比列的水相大概50分钟，然后慢慢过度到90%的甲醇冲洗并保存。就这根色谱柱。...

小哥，不知道你哪的，小地方的哇哈哈纯净水也有假的，建议到正规大型超市购买，以面增加烦恼，影响判断。现在液相普遍用水是milliQ超纯水，连屈臣氏双蒸水有时候也可以划为水质差的水源。
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26楼2013-09-03 17:09:50
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-03 17:05:14
双蒸水我们之间买过一台仪器，用自来水双蒸的话水质还是非常烂的，关键是水质非常烂，我之前专门拿双蒸水、哇哈哈、屈臣氏蒸馏水做过比较，双蒸水在低波段出现一个极性很小的大峰，峰高1000多，估计反复运行的时候 ...

我有用过娃哈哈的纯净水做比对，但是压力没什么改善。我这里还有另一根色谱柱，压力没那么高比较正常，但是冲洗柱子的时候的确也有点逐渐升高的，但是不明显。
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27楼2013-09-03 17:10:42
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
27楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-03 17:10:42
我有用过娃哈哈的纯净水做比对，但是压力没什么改善。我这里还有另一根色谱柱，压力没那么高比较正常，但是冲洗柱子的时候的确也有点逐渐升高的，但是不明显。...

用高比例乙腈冲洗柱子看看
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28楼2013-09-03 17:15:04
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bbdd2012

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们实验室之前也是同样的情况，机子很老了，又保养的不太好，柱子有时候没冲干净啊什么的时间长了，压力越来越大，我们当时都大到25mpa，但是，经过我们不懈努力，先大流速冲机子管道，再慢慢的冲柱子，不同浓度甲醇不同流速的冲，最后，压力终于降下来了。中间也出现过压力有时冲着冲着降一点，然后又慢慢升高了的奇怪现象，而且这种现象出现过好几个来回，后来我自己分析可能是柱子内壁脏东西给冲下来了，所以压力升高，然后再冲冲，脏东西慢慢冲出柱子，所以压力又变小，就这么反复冲，冲了好几天，等到压力降到安全范围，可考虑大流速再冲一段时间，效果蛮好的。。。（当然，这一切的前提都是柱子还是好的，没有塌陷）
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29楼2013-09-03 22:12:09
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-03 22:12:09
我们实验室之前也是同样的情况，机子很老了，又保养的不太好，柱子有时候没冲干净啊什么的时间长了，压力越来越大，我们当时都大到25mpa，但是，经过我们不懈努力，先大流速冲机子管道，再慢慢的冲柱子，不同浓度甲 ...

怎么样看柱子是否坍塌？谢谢
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30楼2013-09-04 17:35:01
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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29楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-03 22:12:09
我们实验室之前也是同样的情况，机子很老了，又保养的不太好，柱子有时候没冲干净啊什么的时间长了，压力越来越大，我们当时都大到25mpa，但是，经过我们不懈努力，先大流速冲机子管道，再慢慢的冲柱子，不同浓度甲 ...

我这就压力一直上升，冲了几个小时，没有发现有下降
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31楼2013-09-04 17:38:19
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bbdd2012

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shangruohai: 金币+3, 谢谢参与 2013-09-08 16:31:27
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31楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-04 17:38:19
我这就压力一直上升，冲了几个小时，没有发现有下降...

压力升到多少了？那你要综合考虑一下，柱子用了多久了啊，机器平时什么状况啊，平时用柱子的时候是不是比较不注意的啊，调整流动相有没有什么变化啊等等。。。我们当时用甲醇水冲，一开始压力大的时候只要甲醇浓度一增加，柱子压力就蹭蹭的再往上，甲醇浓度一降，似乎又柱子压力又比较稳定了，加上我们的柱子平时用的还算比较小心，无非就是有时候结束之后冲的不太彻底，所以我们判断是柱子里面有脏东西堵了而不是柱子塌了，当时压力大的不行的时候甚至就0.2的流速冲了半天，但是感觉小流速似乎效果不好，于是我们就不停改流动相甲醇比例，压力一降就升流速，反反复复
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32楼2013-09-04 22:20:07
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-04 22:20:07
压力升到多少了？那你要综合考虑一下，柱子用了多久了啊，机器平时什么状况啊，平时用柱子的时候是不是比较不注意的啊，调整流动相有没有什么变化啊等等。。。我们当时用甲醇水冲，一开始压力大的时候只要甲醇浓度 ...

好的，谢谢参与。你们一根柱子一般用多久？
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33楼2013-09-05 08:42:05
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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32楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-04 22:20:07
压力升到多少了？那你要综合考虑一下，柱子用了多久了啊，机器平时什么状况啊，平时用柱子的时候是不是比较不注意的啊，调整流动相有没有什么变化啊等等。。。我们当时用甲醇水冲，一开始压力大的时候只要甲醇浓度 ...

你们平时流动相用的是色谱纯吗？水相用的是什么水呢？
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34楼2013-09-05 08:43:39
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bbdd2012

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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33楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-05 08:42:05
好的，谢谢参与。你们一根柱子一般用多久？...

那要看柱子质量和平时用的情况，上面说的那个压力高的是我们实验室一根用了一年左右国产价格1500左右的柱子，实验室有根进口的3000多的柱子用了3年多了也没有什么问题而且比这根国产的各项分离效果都好。。。
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35楼2013-09-05 09:25:27
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bbdd2012

金虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by shangruohai at 2013-09-05 08:43:39
你们平时流动相用的是色谱纯吗？水相用的是什么水呢？...

流动相肯定是色谱纯的试剂，水相一般都是磷酸水，水用的是二次蒸馏水或者娃哈哈
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36楼2013-09-05 09:26:41
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