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[交流]
C18柱的报废问题
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| 各位老师，最近在做丹参酮的液相检测，但是压力已经达到了21MPA ，我想问下，这根柱子是否可以判断报废了，还有判断C18柱（5um,4.6mm*250mm）报废的标准是什么？ |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+3, 谢谢参与 2013-09-03 19:54:19
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双蒸水我们之间买过一台仪器，用自来水双蒸的话水质还是非常烂的，关键是水质非常烂，我之前专门拿双蒸水、哇哈哈、屈臣氏蒸馏水做过比较，双蒸水在低波段出现一个极性很小的大峰，峰高1000多，估计反复运行的时候这些杂质就在你色谱柱里逐步聚集，但又洗不出来。你可以买个哇哈哈纯净水回来对比一下，顺便用高比例有机相冲洗你的柱子，不然压力肯定会不断增高的，至少用95%以上的乙腈去冲洗，还是用100%的乙腈吧，前提，买哇哈哈纯净水排除你现在的双蒸水的问题。是不是你所有色谱柱都有这种情况？ |
25楼2013-09-03 17:05:14
26楼2013-09-03 17:09:50
27楼2013-09-03 17:10:42
28楼2013-09-03 17:15:04
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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| 我们实验室之前也是同样的情况，机子很老了，又保养的不太好，柱子有时候没冲干净啊什么的时间长了，压力越来越大，我们当时都大到25mpa，但是，经过我们不懈努力，先大流速冲机子管道，再慢慢的冲柱子，不同浓度甲醇不同流速的冲，最后，压力终于降下来了。中间也出现过压力有时冲着冲着降一点，然后又慢慢升高了的奇怪现象，而且这种现象出现过好几个来回，后来我自己分析可能是柱子内壁脏东西给冲下来了，所以压力升高，然后再冲冲，脏东西慢慢冲出柱子，所以压力又变小，就这么反复冲，冲了好几天，等到压力降到安全范围，可考虑大流速再冲一段时间，效果蛮好的。。。（当然，这一切的前提都是柱子还是好的，没有塌陷） |
29楼2013-09-03 22:12:09
30楼2013-09-04 17:35:01
31楼2013-09-04 17:38:19
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+3, 谢谢参与 2013-09-08 16:31:27
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压力升到多少了？那你要综合考虑一下，柱子用了多久了啊，机器平时什么状况啊，平时用柱子的时候是不是比较不注意的啊，调整流动相有没有什么变化啊等等。。。我们当时用甲醇水冲，一开始压力大的时候只要甲醇浓度一增加，柱子压力就蹭蹭的再往上，甲醇浓度一降，似乎又柱子压力又比较稳定了，加上我们的柱子平时用的还算比较小心，无非就是有时候结束之后冲的不太彻底，所以我们判断是柱子里面有脏东西堵了而不是柱子塌了，当时压力大的不行的时候甚至就0.2的流速冲了半天，但是感觉小流速似乎效果不好，于是我们就不停改流动相甲醇比例，压力一降就升流速，反反复复 |
32楼2013-09-04 22:20:07
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