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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 求液相色谱扫盲已有4人参与

虽然学习过液谱知识,但现在刚刚接触仪器使用,有诸多不明白的地方,请教大家:
1,昨天我测了几个样,流量为1mL/min,纯甲醇。今天用同样的条件,但发现压力由昨天的8.8±0.1MPa变成了今天的8.2±0.1MPa,这个变化幅度算大吗?会不会影响分析?
2,昨天测样的时候基线还很好,今天不知道为什么就有很多毛刺了,峰高还不小,不知道有可能是什么原因造成的?测样前已经打开放空阀排过气了,从废液管里没有看到有气泡。
3,昨天和今天测的样品,居然出峰时间不同,峰形也有所变化,是什么可能会造成这种状况?
下面是基线毛刺图和两天测同一个样品时的出峰图。
小弟初学后进,恳请得到各位前辈的指点,非常感谢!
此外,还想求教大家,由于现在实验希望能通过LC跟踪,一般半个或一个小时取样测一下,因为测样只需要6分钟以内,到下一个样还有几十分钟的时间,不知道测完一个样品之后,能否让泵停止运行,等下一个样品取出之后再开泵?这样做的目的主要是想节省一些流动相。
求液相色谱扫盲
基线.JPG


求液相色谱扫盲-1
样品-0817.JPG


求液相色谱扫盲-2
样品-0818.JPG

[ Last edited by fanxinzeng on 2013-8-18 at 15:22 ]
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huihui2255365

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
流动相纯甲醇????
你确定??
2楼2013-08-19 00:03:38
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huihui2255365 at 2013-08-19 00:03:38
流动相纯甲醇????
你确定??

怎么啦?有什么问题吗?不该用纯甲醇做流动相?
3楼2013-08-19 11:35:19
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fanxinzeng at 2013-08-19 11:35:19
怎么啦?有什么问题吗?不该用纯甲醇做流动相?...

用的神马柱子?
4楼2013-08-19 11:53:06
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huihui2255365 at 2013-08-19 11:53:06
用的神马柱子?...

C18.
5楼2013-08-19 12:00:11
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da1234mao

铁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
温度不一样吧,进样量相同不
6楼2013-08-19 12:49:47
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幸福平安

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这两个样品相差太大了。
7楼2013-08-19 13:47:28
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by da1234mao at 2013-08-19 12:49:47
温度不一样吧,进样量相同不

进样量是按工作站设定好的,不管你进多少样,最终都是按工作站设定的量进入柱子,20uL。
8楼2013-08-19 15:06:30
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 幸福平安 at 2013-08-19 13:47:28
你这两个样品相差太大了。

是同一个样品,不同时间进的,样品应该说比较稳定,对空气不敏感。
9楼2013-08-19 15:07:14
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huihui2255365

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你把检测参数报一下,还有检测物质也说下
我觉得流动相可能用的不合适
10楼2013-08-19 15:24:09
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