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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求液相色谱扫盲
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实根据你这两个图，根本不能看出哪个是你要检测的样品峰
没有对照品么？如果对照品进样也是这种问题，哪就考虑是不是机子的问题了
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11楼2013-08-19 15:27:03
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askdzw

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 感谢应助，辛苦啦 2013-08-19 16:02:12
仅给你提供参考：
1、流动相是否过滤，脱气了？
2、检测系统中，尤其是分析柱前后是否有轻微漏液？可以用滤纸接触观察！
3、和其它虫友有同样疑问，用纯甲醇做流动相不太合适。
4、LC是不是就你一个人用，是不是有别人用其它流动相了？如果不是，基线不稳的可能性是流动相没脱气或者检测池被污染了。
5、进样量如果改不了的话，就降低浓度吧，另外可以在流动相中加点磷酸或醋酸。
6、完全可以在检测结束后，不关检测器，只关洗脱泵的，不过在下次检测进样前必须等泵的压力或流速稳定了才好进样。
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12楼2013-08-19 15:54:58
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by fanxinzeng at 2013-08-19 15:06:30
进样量是按工作站设定好的，不管你进多少样，最终都是按工作站设定的量进入柱子，20uL。...

如果柱温这些没有问题，那么你可能没有平衡好柱子，应该第二针你就没有平衡
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13楼2013-08-19 20:57:14
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by askdzw at 2013-08-19 15:54:58
仅给你提供参考：
1、流动相是否过滤，脱气了？
2、检测系统中，尤其是分析柱前后是否有轻微漏液？可以用滤纸接触观察！
3、和其它虫友有同样疑问，用纯甲醇做流动相不太合适。
4、LC是不是就你一个人用，是不是 ...

非常感谢，你说的这几点里我犯了两个，一是发现分析柱有漏液，后来拧紧了；二是一直用纯甲醇做流动相。由于刚刚接触液相，还非常不熟悉。请问用纯甲醇做流动相会有什么问题？仅仅是纯甲醇不宜做流动相，还是所有的流动相都不宜用单一溶剂？
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14楼2013-08-19 21:10:01
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askdzw

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by fanxinzeng at 2013-08-19 21:10:01
非常感谢，你说的这几点里我犯了两个，一是发现分析柱有漏液，后来拧紧了；二是一直用纯甲醇做流动相。由于刚刚接触液相，还非常不熟悉。请问用纯甲醇做流动相会有什么问题？仅仅是纯甲醇不宜做流动相，还是所有的 ...

一般来说，反相色谱中如果只用甲醇做流动相，可能不能将混合物完全分开，除非你确定进的样品就是单一组分，我看你的液相图尤其是第一个峰不尖，可能就是没分开。如果是其他分析柱，用单一流动相也无不可的。
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15楼2013-08-19 21:49:51
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