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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

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[交流] 求液相色谱扫盲已有4人参与

虽然学习过液谱知识，但现在刚刚接触仪器使用，有诸多不明白的地方，请教大家：
1，昨天我测了几个样，流量为1mL/min，纯甲醇。今天用同样的条件，但发现压力由昨天的8.8±0.1MPa变成了今天的8.2±0.1MPa，这个变化幅度算大吗？会不会影响分析？
2，昨天测样的时候基线还很好，今天不知道为什么就有很多毛刺了，峰高还不小，不知道有可能是什么原因造成的？测样前已经打开放空阀排过气了，从废液管里没有看到有气泡。
3，昨天和今天测的样品，居然出峰时间不同，峰形也有所变化，是什么可能会造成这种状况？
下面是基线毛刺图和两天测同一个样品时的出峰图。
小弟初学后进，恳请得到各位前辈的指点，非常感谢！
此外，还想求教大家，由于现在实验希望能通过LC跟踪，一般半个或一个小时取样测一下，因为测样只需要6分钟以内，到下一个样还有几十分钟的时间，不知道测完一个样品之后，能否让泵停止运行，等下一个样品取出之后再开泵？这样做的目的主要是想节省一些流动相。

基线.JPG

样品-0817.JPG

样品-0818.JPG

[ Last edited by fanxinzeng on 2013-8-18 at 15:22 ]

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1楼2013-08-18 15:14:20

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askdzw

铁杆木虫 (著名写手)

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★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 感谢应助，辛苦啦 2013-08-19 16:02:12

仅给你提供参考：
1、流动相是否过滤，脱气了？
2、检测系统中，尤其是分析柱前后是否有轻微漏液？可以用滤纸接触观察！
3、和其它虫友有同样疑问，用纯甲醇做流动相不太合适。
4、LC是不是就你一个人用，是不是有别人用其它流动相了？如果不是，基线不稳的可能性是流动相没脱气或者检测池被污染了。
5、进样量如果改不了的话，就降低浓度吧，另外可以在流动相中加点磷酸或醋酸。
6、完全可以在检测结束后，不关检测器，只关洗脱泵的，不过在下次检测进样前必须等泵的压力或流速稳定了才好进样。