| 查看: 3434 | 回复: 10 | ||
[求助]
上ODS开放柱如何操作
|
|
历经3次硅胶柱上下来的一个馏分（合并了23管），量很多，极性较大（有一定的极性跨度），因硅胶板显示正相再分离的话效果不理想，所以想上反相柱再分分，用的是自己装的ODS开放柱，这里想请教： 1、上样时直接将样品混悬着上到柱体上面吗？这样的话我有2点担心： （1）样品中混有的洗脱不下来的成分（即不溶性成分，怎么洗脱也洗脱不下来，甚至是灰尘）最终会污染柱子。 （2）样品有一定粘性，会堵塞柱子。 2、上样时将样品用甲醇溶解后再上样吗？这样的话我有点担心： （1）样品难以用少量溶剂溶解（无论加热、超声等处理），所以样液体积很大，极不利于分离。 因为样品的成分极性还有一定跨度，ODS薄层板显示有7-9个点，且样品总量较多，我只是想通过此次ODS柱分离，将样品进一步砍段，有幸的话能拿到一两个单体最好。但操作起来实在是让我为难，真正请教各位，尤其是亲自做过ODS开放柱的高手们能指点一二，内心无比感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
材料工程085601，270求调剂
已经有42人回复
-
279求调剂
已经有11人回复
-
271求调剂
已经有24人回复
-
297工科调剂?
已经有6人回复
-
材料工程281还有调剂机会吗
已经有35人回复
-
0856专硕求调剂 希望是a区院校
已经有27人回复
-
考研调剂
已经有10人回复
-
求助调剂，跨调
已经有14人回复
-
085600材料与化工，求调剂
已经有14人回复
-
求调剂
已经有12人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】开放ODS柱，ＭＰＬＣODS柱，PHPLCＯＤＳ柱的区别
已经有3人回复
wangwang1989
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 525 (博士)
- 金币: 11769.2
- 散金: 1451
- 红花: 21
- 沙发: 18
- 帖子: 4912
- 在线: 315.2小时
- 虫号: 1467486
- 注册: 2011-10-30
- 专业: 天然药物化学
2楼2013-08-15 16:53:12
JINQH1982
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1052.5
- 散金: 60
- 红花: 2
- 帖子: 278
- 在线: 167.8小时
- 虫号: 459216
- 注册: 2007-11-14
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
3楼2013-08-16 09:51:30
4楼2013-08-16 10:05:57
5楼2013-08-17 15:14:19
6楼2013-08-17 15:16:54
mashall
金虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1268.1
- 红花: 1
- 帖子: 166
- 在线: 36.9小时
- 虫号: 90095
- 注册: 2005-08-31
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
7楼2013-08-17 18:48:39
zhangkunnb
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 196.1
- 红花: 1
- 帖子: 48
- 在线: 29.1小时
- 虫号: 1775392
- 注册: 2012-04-24
- 性别: GG
- 专业: 中西医结合基础理论
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+2 2013-08-18 13:25:07
xianlu: 金币+30, ★有帮助, 谢谢！ 2013-08-22 11:13:21
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+2 2013-08-18 13:25:07
xianlu: 金币+30, ★有帮助, 谢谢！ 2013-08-22 11:13:21
| 首先，ODS也就是所谓的C18反相柱，价格应该不算便宜的，建议不要浪费。上样的话必然是溶液，不能够是混悬液或者有固体不容物存在，可采用离心和过膜的方法去除不溶性成分；这时溶解样品的溶剂应该不能用纯甲醇，不然的话部分样品直接就被冲下来了，起不到分离的作用，要用甲醇水溶解样品（至于比例要看你的流动相是什么比例，最好和流动相吻合，实在不行也不能相差太大）。如果样品极性大的话，用甲醇水应该是可以溶得掉。 |
8楼2013-08-18 13:09:53
changyuan218
木虫 (职业作家)
- 应助: 39 (小学生)
- 金币: 1599.8
- 散金: 291
- 红花: 6
- 帖子: 3190
- 在线: 66.4小时
- 虫号: 2399150
- 注册: 2013-04-03
- 专业: 分析化学
样品溶解，加填料拌匀，柱上层放一张滤纸，将拌匀的样品上柱。冲洗，搜集馏分就可以了。 9楼2013-08-18 14:19:36
10楼2013-08-18 21:55:32
10