24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 3438  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xianlu

铜虫 (小有名气)

[求助] 上ODS开放柱如何操作

历经3次硅胶柱上下来的一个馏分(合并了23管),量很多,极性较大(有一定的极性跨度),因硅胶板显示正相再分离的话效果不理想,所以想上反相柱再分分,用的是自己装的ODS开放柱,这里想请教:
1、上样时直接将样品混悬着上到柱体上面吗?这样的话我有2点担心:
     (1)样品中混有的洗脱不下来的成分(即不溶性成分,怎么洗脱也洗脱不下来,甚至是灰尘)最终会污染柱子。
     (2)样品有一定粘性,会堵塞柱子。
2、上样时将样品用甲醇溶解后再上样吗?这样的话我有点担心:
     (1)样品难以用少量溶剂溶解(无论加热、超声等处理),所以样液体积很大,极不利于分离。
      因为样品的成分极性还有一定跨度,ODS薄层板显示有7-9个点,且样品总量较多,我只是想通过此次ODS柱分离,将样品进一步砍段,有幸的话能拿到一两个单体最好。但操作起来实在是让我为难,真正请教各位,尤其是亲自做过ODS开放柱的高手们能指点一二,内心无比感激!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xianlu: 金币+5, 有帮助, thank you 2013-08-17 15:13:11
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-17 18:42:36
先点RP-TLC看看 100% MeOH,或者MeCN 条件下原点有无残留,有很多残留,就得点4的膜过一下,再点板看看。如果残留还是很多就不合适用反相了,如果没有其它好的方法,你们实验室有钱的话也是可以上反相的,过完柱子以后把柱子上层部分扔掉,下面的可以接着用。
3楼2013-08-16 09:51:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xianlu: 金币+5, 有帮助, thank you 2013-08-17 15:12:47
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-17 18:42:32
怕堵,用微孔滤膜过滤了以后再上。样品肯定是越浓越好。开放ods目的还是砍断,分离效果不好是肯定的。不怕麻烦就把馏分接的细一点。甲醇不好溶解加点水试试,或者试别的能上ods的溶剂。
我有一个梦想,我想当校长
2楼2013-08-15 16:53:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cmu020812

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xianlu: 金币+5, thank you 2013-08-17 15:15:01
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-17 18:42:40
样品量大建议先用凝胶截下段。上ODS最好用洗脱溶剂溶样,如果溶解性还是不好,因极性较大可以尝试加水。上样前最好滤膜过滤或者棉花粗滤一下也可。上样前建议先用反相板摸索好洗脱条件。
4楼2013-08-16 10:05:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xianlu

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cmu020812 at 2013-08-16 10:05:57
样品量大建议先用凝胶截下段。上ODS最好用洗脱溶剂溶样,如果溶解性还是不好,因极性较大可以尝试加水。上样前最好滤膜过滤或者棉花粗滤一下也可。上样前建议先用反相板摸索好洗脱条件。

请问,怎么用凝胶柱截段,样品量这么大,也不好溶,怎么上样?
5楼2013-08-17 15:14:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +10 天下ww 2026-04-09 11/550 2026-04-13 23:25 by pies112
[考研] 22专硕求调剂 +8 haoyun上岸 2026-04-11 10/500 2026-04-13 22:15 by zhq0425
[考研] 327求调剂 +21 Xxjc1107. 2026-04-13 23/1150 2026-04-13 21:53 by bljnqdcc
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+6 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 23/1150 2026-04-13 20:42 by biomen
[考研] 368化学求调剂 +14 wwwwabcde 2026-04-07 15/750 2026-04-13 08:36 by lhj2009
[考研] 求调剂288 +7 ioodiiij 2026-04-10 9/450 2026-04-13 08:33 by Hayaay
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 070300化学279求调剂 +19 哈哈哈^_^ 2026-04-08 20/1000 2026-04-11 20:43 by stoner78
[考研] 电子信息279求调剂,有书读就行 +8 wwwooden 2026-04-08 11/550 2026-04-11 20:22 by cq2548
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 346,工科求调剂 +3 moser233 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:04 by zhq0425
[考研] 广东省 085601 329分求调剂 +14 Eddieddd 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:58 by bljnqdcc
[考研] 22408 366分,本科211,一志愿西工大 +4 Rubt 2026-04-09 4/200 2026-04-10 19:51 by chemisry
[考研] 机械还有还有名额吗?太难了 +6 笑笑袁 2026-04-10 6/300 2026-04-10 11:54 by 高维春
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 化学工程与技术专业一志愿哈工程 291分B区 国家级大创负责人 有一作论文 +13 Emmy~ 2026-04-09 13/650 2026-04-09 14:47 by only周
[考研] 265求调剂 +4 风说她早忘了 2026-04-07 4/200 2026-04-09 13:59 by only周
[考研] 0860004 求调剂 309分 +6 Yin DY 2026-04-09 6/300 2026-04-09 10:19 by 啊李999
[考研] 机械专硕273请求调剂 +6 庚申壬申 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:41 by bljnqdcc
[考研] 323求调剂 +3 林zlu 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:21 by lbsjt
信息提示
请填处理意见