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【天然药物】做大极性成分分离的虫子进来交流一下呗
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torekill
铁杆木虫
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帖子: 1363
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虫号: 2072159
[交流]
【天然药物】做大极性成分分离的虫子进来交流一下呗
老板让做一种藤类植物的水部位化学成分分析+活性测试,虽然实验室里设备挺全,经费也很充裕,但是老板战线拉得比较长,分离提取这块有个两年没怎么有人做了,如今一上来就是水部位的分析,各种手足无措
植物的水提浸膏像沥青一样,又黑又黏,还可以像饭店里的拔丝芋头一样,沾点浸膏就可以拉出一根长长的丝线,这是有多高的含糖量啊。关键是,这浸膏在无水甲醇中部分溶解,乙醇中基本微溶,只有在水里才欢快地化作溶液,看来我以后经常和剧毒的甲醇打交道了。
浸膏上mci柱稍微粗分了一下,50%的甲醇,就基本把大多数东西给冲下来了,75%的甲醇流出来的就一点淡淡的黄色,旋不出什么东西;还有这色素,啧啧,最后再生柱子的时间就差不多够我再来一次粗分了。
色素多那也没什么,但是粗分下来的部分浓缩之后都是黑乎乎的,不知到底是色素没除尽还是这植物本身就含这么黑的成分。
粗分完之后该上什么柱子呢?同学建议我点几块反相板,然后上反相柱;不知道有类似经验的虫子们有什么心得体会没有
[ 来自小组
Natural Products家族
]
[
Last edited by torekill on 2013-8-7 at 21:39
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[
Last edited by torekill on 2015-11-4 at 20:38
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2013-08-07 21:02:37
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建议走HPLC应该用ELSD检测器,极性大的部分很多没有紫外吸收,
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17楼
2013-08-27 11:11:50
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2013-08-14 21:44:33
杀花,我来瞎说几句,甲醇你还敢硕剧毒?我小硕三年用了500公斤二氯甲烷,无数甲醇,只能说甲醇是毛毛雨,极性大的不好分,但是也容易出新化合物,也别小看糖,有些寡糖的活性也不错,比如梓醇,最好别用硅胶柱,估计样品会死吸附在上面,理论上水可以洗脱,但是我没做过,你可以来几克小试一下,此外注意很多东西可能没紫外吸收,点板最好也多用几个显色剂,说的不对的地方请多多指教
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2楼
2013-08-08 00:39:38
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2013-08-08 09:35:01
补充下,我也觉得用反相柱分离可能会比较好,用水多冲几个柱体积,有机相比例每次增加1%或者更小,结合重结晶之类的,应该能分开吧,顺祝楼主实验顺利啊!
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3楼
2013-08-08 00:47:45
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gaoyanga
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极性大的确实很难分,反相柱继续上吧
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4楼
2013-08-08 10:57:15
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