24小时热门版块排行榜    

查看: 3115  |  回复: 18

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 【天然药物】做大极性成分分离的虫子进来交流一下呗

老板让做一种藤类植物的水部位化学成分分析+活性测试,虽然实验室里设备挺全,经费也很充裕,但是老板战线拉得比较长,分离提取这块有个两年没怎么有人做了,如今一上来就是水部位的分析,各种手足无措

植物的水提浸膏像沥青一样,又黑又黏,还可以像饭店里的拔丝芋头一样,沾点浸膏就可以拉出一根长长的丝线,这是有多高的含糖量啊。关键是,这浸膏在无水甲醇中部分溶解,乙醇中基本微溶,只有在水里才欢快地化作溶液,看来我以后经常和剧毒的甲醇打交道了。

浸膏上mci柱稍微粗分了一下,50%的甲醇,就基本把大多数东西给冲下来了,75%的甲醇流出来的就一点淡淡的黄色,旋不出什么东西;还有这色素,啧啧,最后再生柱子的时间就差不多够我再来一次粗分了。

色素多那也没什么,但是粗分下来的部分浓缩之后都是黑乎乎的,不知到底是色素没除尽还是这植物本身就含这么黑的成分。

粗分完之后该上什么柱子呢?同学建议我点几块反相板,然后上反相柱;不知道有类似经验的虫子们有什么心得体会没有

[ 来自小组 Natural Products家族 ]

[ Last edited by torekill on 2013-8-7 at 21:39 ]

.

[ Last edited by torekill on 2015-11-4 at 20:38 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

多糖项目 过柱子

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuanyuan1958

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的也是也是极性很大的东西,是从反相上用水冲下来的,所以要用反相分离都有点困难,我的也进了液相,也离得很近。我觉得楼主可以先上反相,再试试Sephadex,然后在看看液相,还有一种分离水溶性成分的柱子叫HILIC,楼主可以关注一下
18楼2013-09-23 12:33:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乘风牧云

木虫 (职业作家)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
torekill: 金币+2 2013-08-14 21:44:33
杀花,我来瞎说几句,甲醇你还敢硕剧毒?我小硕三年用了500公斤二氯甲烷,无数甲醇,只能说甲醇是毛毛雨,极性大的不好分,但是也容易出新化合物,也别小看糖,有些寡糖的活性也不错,比如梓醇,最好别用硅胶柱,估计样品会死吸附在上面,理论上水可以洗脱,但是我没做过,你可以来几克小试一下,此外注意很多东西可能没紫外吸收,点板最好也多用几个显色剂,说的不对的地方请多多指教

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-08-08 00:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zt830423

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议走HPLC应该用ELSD检测器,极性大的部分很多没有紫外吸收,
17楼2013-08-27 11:11:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乘风牧云

木虫 (职业作家)


★ ★ ★
torekill: 金币+3 2013-08-08 09:35:01
补充下,我也觉得用反相柱分离可能会比较好,用水多冲几个柱体积,有机相比例每次增加1%或者更小,结合重结晶之类的,应该能分开吧,顺祝楼主实验顺利啊!

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-08-08 00:47:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyanga

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
极性大的确实很难分,反相柱继续上吧
4楼2013-08-08 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分离高手

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉着可以试一下离子交换层析树脂 要么用下配体交换层析树脂
7楼2013-08-13 16:33:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyliguang

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水部位里也有好多中等极性物,建议只做这一块,不要做水溶性的,否则可能吃力不讨好。我正在后悔之中!
8楼2013-08-14 08:41:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcczj

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by torekill at 2013-08-14 11:54:40
走了针液相,发现其中化合物的极性很相近...

极性很近那你麻烦了,分离比较苦逼,不过用分子筛填料可以试试。
11楼2013-08-14 12:31:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunnyqiu

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水提液中会有很多盐类成分,而且用液相检测可能也会有吸收,须考虑。水可以冲硅胶柱,但是会有些硅胶下来,分离效果也不见得好,我的样品老师说多上几遍硅胶起码可以脱脱色,但是脱色效果并不好,分离效果也不怎么样,差不多各种柱子都试过了,总之,费时费力,很纠结的~但是,要分出来了那都不错的,加油吧~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2013-08-14 17:49:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

嘉茗ZZ

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做极性大的混合物的时候就是用大孔树脂、凝胶、聚酰胺和反相,再就是高效液相了
15楼2013-08-16 17:54:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


试了包括mci、D101、AB-8、D3520、LSA700b这几种树脂,mci基本上50~60%的甲醇就可以大部分东西给冲下来了,至于D101、AB-8之类的大孔树脂,只能吸附少量物质,30%的乙醇就能把柱子冲得干干净净,700b死吸附很严重;打算试一下用聚酰胺
16楼2013-08-26 20:50:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

燕儿南飞~

新虫 (小有名气)


路过,祝楼主顺利。。。
5楼2013-08-08 22:05:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcczj

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你要做极性大的,干嘛还用甲醇呢,水极性就最大。看你老板想做多糖还是皂苷。
6楼2013-08-10 15:09:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by zcczj at 2013-08-10 15:09:08
你要做极性大的,干嘛还用甲醇呢,水极性就最大。看你老板想做多糖还是皂苷。

不是专挑极性大的做,上柱了总得用醇溶液洗脱吧
9楼2013-08-14 11:53:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by yyliguang at 2013-08-14 08:41:13
水部位里也有好多中等极性物,建议只做这一块,不要做水溶性的,否则可能吃力不讨好。我正在后悔之中!

走了针液相,发现其中化合物的极性很相近
10楼2013-08-14 11:54:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangkunnb

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
极性大的东西确实不好分呐,应该还是用反相柱,梯度洗脱试试,梯度变化别那么大。估计硅胶柱是不能上了,楼主再查查资料看看能不能用其他的柱子分分看,例如离子交换柱等。
12楼2013-08-14 15:42:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by zcczj at 2013-08-14 12:31:29
极性很近那你麻烦了,分离比较苦逼,不过用分子筛填料可以试试。...

抓几个大的成分来分,小的就不管了
14楼2013-08-14 21:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

torekill

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
18楼: Originally posted by yuanyuan1958 at 2013-09-23 12:33:39
我做的也是也是极性很大的东西,是从反相上用水冲下来的,所以要用反相分离都有点困难,我的也进了液相,也离得很近。我觉得楼主可以先上反相,再试试Sephadex,然后在看看液相,还有一种分离水溶性成分的柱子叫HIL ...

多谢
19楼2013-09-23 16:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 torekill 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] 号外号外 +8 GZUZM 2026-08-24 8/400 2026-08-24 19:22 by 家与远方
[基金申请] 人气不行了 +9 fansofjerry 2026-08-21 9/450 2026-08-24 17:48 by zhaozhengxin
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +5 scalable 2026-08-24 5/250 2026-08-24 17:03 by spiderzhuzhi
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 我面上完蛋了 +8 且听虎啸 2026-08-20 9/450 2026-08-24 13:52 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见