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torekill

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 【天然药物】做大极性成分分离的虫子进来交流一下呗

老板让做一种藤类植物的水部位化学成分分析+活性测试,虽然实验室里设备挺全,经费也很充裕,但是老板战线拉得比较长,分离提取这块有个两年没怎么有人做了,如今一上来就是水部位的分析,各种手足无措

植物的水提浸膏像沥青一样,又黑又黏,还可以像饭店里的拔丝芋头一样,沾点浸膏就可以拉出一根长长的丝线,这是有多高的含糖量啊。关键是,这浸膏在无水甲醇中部分溶解,乙醇中基本微溶,只有在水里才欢快地化作溶液,看来我以后经常和剧毒的甲醇打交道了。

浸膏上mci柱稍微粗分了一下,50%的甲醇,就基本把大多数东西给冲下来了,75%的甲醇流出来的就一点淡淡的黄色,旋不出什么东西;还有这色素,啧啧,最后再生柱子的时间就差不多够我再来一次粗分了。

色素多那也没什么,但是粗分下来的部分浓缩之后都是黑乎乎的,不知到底是色素没除尽还是这植物本身就含这么黑的成分。

粗分完之后该上什么柱子呢?同学建议我点几块反相板,然后上反相柱;不知道有类似经验的虫子们有什么心得体会没有

[ 来自小组 Natural Products家族 ]

[ Last edited by torekill on 2013-8-7 at 21:39 ]

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[ Last edited by torekill on 2015-11-4 at 20:38 ]
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by zcczj at 2013-08-10 15:09:08
你要做极性大的,干嘛还用甲醇呢,水极性就最大。看你老板想做多糖还是皂苷。

不是专挑极性大的做,上柱了总得用醇溶液洗脱吧
9楼2013-08-14 11:53:55
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乘风牧云

木虫 (职业作家)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
torekill: 金币+2 2013-08-14 21:44:33
杀花,我来瞎说几句,甲醇你还敢硕剧毒?我小硕三年用了500公斤二氯甲烷,无数甲醇,只能说甲醇是毛毛雨,极性大的不好分,但是也容易出新化合物,也别小看糖,有些寡糖的活性也不错,比如梓醇,最好别用硅胶柱,估计样品会死吸附在上面,理论上水可以洗脱,但是我没做过,你可以来几克小试一下,此外注意很多东西可能没紫外吸收,点板最好也多用几个显色剂,说的不对的地方请多多指教

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-08-08 00:39:38
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乘风牧云

木虫 (职业作家)


★ ★ ★
torekill: 金币+3 2013-08-08 09:35:01
补充下,我也觉得用反相柱分离可能会比较好,用水多冲几个柱体积,有机相比例每次增加1%或者更小,结合重结晶之类的,应该能分开吧,顺祝楼主实验顺利啊!

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-08-08 00:47:45
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gaoyanga

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
极性大的确实很难分,反相柱继续上吧
4楼2013-08-08 10:57:15
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