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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 【天然药物】做大极性成分分离的虫子进来交流一下呗

老板让做一种藤类植物的水部位化学成分分析+活性测试，虽然实验室里设备挺全，经费也很充裕，但是老板战线拉得比较长，分离提取这块有个两年没怎么有人做了，如今一上来就是水部位的分析，各种手足无措

植物的水提浸膏像沥青一样，又黑又黏，还可以像饭店里的拔丝芋头一样，沾点浸膏就可以拉出一根长长的丝线，这是有多高的含糖量啊。关键是，这浸膏在无水甲醇中部分溶解，乙醇中基本微溶，只有在水里才欢快地化作溶液，看来我以后经常和剧毒的甲醇打交道了。

浸膏上mci柱稍微粗分了一下，50%的甲醇，就基本把大多数东西给冲下来了，75%的甲醇流出来的就一点淡淡的黄色，旋不出什么东西；还有这色素，啧啧，最后再生柱子的时间就差不多够我再来一次粗分了。

色素多那也没什么，但是粗分下来的部分浓缩之后都是黑乎乎的，不知到底是色素没除尽还是这植物本身就含这么黑的成分。

粗分完之后该上什么柱子呢？同学建议我点几块反相板，然后上反相柱；不知道有类似经验的虫子们有什么心得体会没有

[ 来自小组 Natural Products家族 ]

[ Last edited by torekill on 2013-8-7 at 21:39 ]

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[ Last edited by torekill on 2015-11-4 at 20:38 ]

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1楼 2013-08-07 21:02:37

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yuanyuan1958

铁虫 (初入文坛)

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

我做的也是也是极性很大的东西，是从反相上用水冲下来的，所以要用反相分离都有点困难，我的也进了液相，也离得很近。我觉得楼主可以先上反相，再试试Sephadex，然后在看看液相，还有一种分离水溶性成分的柱子叫HILIC,楼主可以关注一下

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18楼2013-09-23 12:33:39

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乘风牧云

木虫 (职业作家)

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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
torekill: 金币+2 2013-08-14 21:44:33

杀花，我来瞎说几句，甲醇你还敢硕剧毒？我小硕三年用了500公斤二氯甲烷，无数甲醇，只能说甲醇是毛毛雨，极性大的不好分，但是也容易出新化合物，也别小看糖，有些寡糖的活性也不错，比如梓醇，最好别用硅胶柱，估计样品会死吸附在上面，理论上水可以洗脱，但是我没做过，你可以来几克小试一下，此外注意很多东西可能没紫外吸收，点板最好也多用几个显色剂，说的不对的地方请多多指教

[ 发自小木虫客户端 ]

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2楼2013-08-08 00:39:38

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