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吡啶的气相测定问题
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大家好，我最近在做吡啶的残留溶剂测定，试验过程中出现了很奇怪的现象，请各位帮忙分析一下。 供试液：吡啶的DMF溶液，浓度从10%至50%不等。吡啶沸点为115.3，DMF沸点为153。 气相条件：安捷伦7890A，手动进样，进样口180℃，进样量0.2ul，分流比50:1，FID200℃，气相柱DB-WAX，柱温为150℃保持10min。 现象：进样浓度为20%至50%的吡啶溶液时，图谱中能够出现吡啶和DMF的峰，二者略有拖尾；当进样浓度为10%的吡啶溶液时，图谱中的吡啶峰消失，只剩下DMF峰。 请问：1、大家看我这个方法问题出在哪里？2、大家在做吡啶的溶残检测时使用的是什么条件？ |
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