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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 吡啶的气相测定问题
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whxciotw

新虫 (初入文坛)

[求助] 吡啶的气相测定问题

大家好，我最近在做吡啶的残留溶剂测定，试验过程中出现了很奇怪的现象，请各位帮忙分析一下。
供试液：吡啶的DMF溶液，浓度从10%至50%不等。吡啶沸点为115.3，DMF沸点为153。
气相条件：安捷伦7890A，手动进样，进样口180℃，进样量0.2ul，分流比50:1，FID200℃，气相柱DB-WAX，柱温为150℃保持10min。
现象：进样浓度为20%至50%的吡啶溶液时，图谱中能够出现吡啶和DMF的峰，二者略有拖尾；当进样浓度为10%的吡啶溶液时，图谱中的吡啶峰消失，只剩下DMF峰。

请问：1、大家看我这个方法问题出在哪里？2、大家在做吡啶的溶残检测时使用的是什么条件？
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1楼 2013-08-02 16:28:24
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-06 23:11:16
确定没有操作失误？
色谱条件应该是没问题的，就是进样量是0.2ul略小，比较容易出现问题。
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2楼2013-08-02 17:04:20
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-08-02 17:04:20
确定没有操作失误？
色谱条件应该是没问题的，就是进样量是0.2ul略小，比较容易出现问题。

确定没有操作失误，前前后后很多次，同样的结果。
0.2ul的进样量还好吧，整个测定过程我是使用内标法定量，没影响的。
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3楼2013-08-03 18:53:00
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-06 23:11:24
那就可能是你的浓度问题了
分流比太大，导致信噪比不够，从而10%的时候检测不出
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4楼2013-08-05 18:02:35
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-08-05 18:02:35
那就可能是你的浓度问题了
分流比太大，导致信噪比不够，从而10%的时候检测不出

可是进20%的时候还有峰啊，如果是分流比太大，那也应该有影响才对？
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5楼2013-08-06 09:22:07
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-06 23:11:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by whxciotw at 2013-08-06 09:22:07
可是进20%的时候还有峰啊，如果是分流比太大，那也应该有影响才对？...

那要看你的峰有多大啊。有图么，看看
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6楼2013-08-06 17:44:53
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-08-06 17:44:53
那要看你的峰有多大啊。有图么，看看...

20%的
吡啶的气相测定问题

10%的
吡啶的气相测定问题-1
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7楼2013-08-07 09:05:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by whxciotw at 2013-08-07 09:05:20
20%的


10%的
...

的确有点诡异啊，看你这个基线，信噪比是能达到的。溶剂峰大小也差不多。仪器应该是没问题的。
难道是你配制10%的时候没有移对照？建议你再重现一次，重新配制，分别作空白，10%的，还有对照这3个。
还有吡啶峰后面有个小峰，那个要注意分离开来。
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8楼2013-08-07 16:39:15
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whxciotw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-08-07 16:39:15
的确有点诡异啊，看你这个基线，信噪比是能达到的。溶剂峰大小也差不多。仪器应该是没问题的。
难道是你配制10%的时候没有移对照？建议你再重现一次，重新配制，分别作空白，10%的，还有对照这3个。
还有吡啶峰后 ...

好的，我试试
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9楼2013-08-08 08:52:27
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