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someday1985

新虫 (小有名气)

[求助] 关于氯甲酸乙酯和氯乙酸乙酯含量测定的气相问题

有谁知道测定氯甲酸乙酯和氯乙酸乙酯含量用气相怎么做,查了好些资料用气相可以检验,那么柱温,进样口和检测器温度怎么设置,我对气相还是新手,谁做过呢?
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-08 21:17:08
someday1985: 金币+4, 有帮助 2012-12-08 21:50:03
个人觉得你先确定毛细管柱还是填充柱,然后根据色谱柱选择合适进样量。
仅这两物质:进样器180,柱温150,检测器200。走一针看看情况。
气相条件选择规则:进样器温度一般取高于混合物的最大沸点20。柱温一般是混合物的平均值高些。检测器不低于进样器温度。
能恒温做尽量恒温做,如两主峰时间相距较大再考虑程序升温。
平凡的岗位做不平凡的事
8楼2012-12-08 12:54:44
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配混标同时测定干嘛分别测?
没有程序升温也一样,那就等温吧,随便设定个温度,做个混样看看分离效果,如果保留时间间隔大,再增加点柱温就行了。程序升温的本质是保证分前提下时间短些,当然最后温度高点有助于净化色谱柱。等温操作,只有做几次样在净化了。
10楼2012-12-08 20:55:25
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普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

你查的资料没说色谱条件么?随便用个起始70度20度每分钟的程升跑一下,不行在根据结果调整
2楼2012-12-07 20:31:16
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-07 20:31:16
你查的资料没说色谱条件么?随便用个起始70度20度每分钟的程升跑一下,不行在根据结果调整

没有啊,我是找这两个含量测定的方法查到说可以用气相 但是没有色谱条件了。
3楼2012-12-07 20:56:03
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valley_chow

金虫 (正式写手)

查下沸点,告诉做气相的人,他会给你找个条件的
4楼2012-12-07 23:47:52
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荣海

木虫 (小有名气)

通过沸点确定气化室的温度,柱温先用恒温,若分离度不好,改用程序升温。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-12-08 07:42:12
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-08 09:30:13
someday1985: 金币+8, 有帮助 2012-12-08 20:48:25
RTX-5,HP-5MS柱,或相应的5%苯基甲基聚硅氧烷的柱子,汽化250,程序升温50度保持3min,以6度速率升至100然后10度速率升至250度,做完后根据结果略微调整程序即可,原则是在保证分离的前提下时间最短,很早前做过,时间久记不清,你试试看。
6楼2012-12-08 08:15:36
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
非极性柱
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 50℃保持5min,15℃每分升至220℃,保持10min
7楼2012-12-08 10:35:41
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-08 08:15:36
RTX-5,HP-5MS柱,或相应的5%苯基甲基聚硅氧烷的柱子,汽化250,程序升温50度保持3min,以6度速率升至100然后10度速率升至250度,做完后根据结果略微调整程序即可,原则是在保证分离的前提下时间最短,很早前做过,时 ...

我的意思是这两种物质分别测含量,用的是毛细管柱,没有程序升温,怎么做呢?
9楼2012-12-08 20:48:06
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