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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于氯甲酸乙酯和氯乙酸乙酯含量测定的气相问题
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someday1985

新虫 (小有名气)

[求助] 关于氯甲酸乙酯和氯乙酸乙酯含量测定的气相问题

有谁知道测定氯甲酸乙酯和氯乙酸乙酯含量用气相怎么做，查了好些资料用气相可以检验，那么柱温，进样口和检测器温度怎么设置，我对气相还是新手，谁做过呢？
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1楼 2012-12-07 20:22:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-08 21:17:08
someday1985: 金币+4, ★有帮助 2012-12-08 21:50:03
个人觉得你先确定毛细管柱还是填充柱，然后根据色谱柱选择合适进样量。
仅这两物质：进样器180，柱温150，检测器200。走一针看看情况。
气相条件选择规则：进样器温度一般取高于混合物的最大沸点20。柱温一般是混合物的平均值高些。检测器不低于进样器温度。
能恒温做尽量恒温做，如两主峰时间相距较大再考虑程序升温。
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平凡的岗位做不平凡的事
8楼2012-12-08 12:54:44
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配混标同时测定干嘛分别测？
没有程序升温也一样，那就等温吧，随便设定个温度，做个混样看看分离效果，如果保留时间间隔大，再增加点柱温就行了。程序升温的本质是保证分前提下时间短些，当然最后温度高点有助于净化色谱柱。等温操作，只有做几次样在净化了。
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10楼2012-12-08 20:55:25
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普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)
你查的资料没说色谱条件么？随便用个起始70度20度每分钟的程升跑一下，不行在根据结果调整
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2楼2012-12-07 20:31:16
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-07 20:31:16
你查的资料没说色谱条件么？随便用个起始70度20度每分钟的程升跑一下，不行在根据结果调整

没有啊，我是找这两个含量测定的方法查到说可以用气相 但是没有色谱条件了。
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3楼2012-12-07 20:56:03
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valley_chow

金虫 (正式写手)
查下沸点，告诉做气相的人，他会给你找个条件的
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4楼2012-12-07 23:47:52
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荣海

木虫 (小有名气)
通过沸点确定气化室的温度，柱温先用恒温，若分离度不好，改用程序升温。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-12-08 07:42:12
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-08 09:30:13
someday1985: 金币+8, ★有帮助 2012-12-08 20:48:25
RTX-5,HP-5MS柱，或相应的5%苯基甲基聚硅氧烷的柱子，汽化250，程序升温50度保持3min，以6度速率升至100然后10度速率升至250度，做完后根据结果略微调整程序即可，原则是在保证分离的前提下时间最短，很早前做过，时间久记不清，你试试看。
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6楼2012-12-08 08:15:36
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非极性柱
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 50℃保持5min，15℃每分升至220℃，保持10min
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7楼2012-12-08 10:35:41
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-08 08:15:36
RTX-5,HP-5MS柱，或相应的5%苯基甲基聚硅氧烷的柱子，汽化250，程序升温50度保持3min，以6度速率升至100然后10度速率升至250度，做完后根据结果略微调整程序即可，原则是在保证分离的前提下时间最短，很早前做过，时 ...

我的意思是这两种物质分别测含量，用的是毛细管柱，没有程序升温，怎么做呢？
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9楼2012-12-08 20:48:06
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