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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 岛津LC-20AT柱效的问题
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lavenz

新虫 (正式写手)

[求助] 岛津LC-20AT柱效的问题

最近按照药典在做醋酸泼尼松龙的含量测定，第一步柱效测定。却发现以35：65乙腈：水的条件，跑出来的醋酸泼尼松龙标品（阿拉伯牌子）的峰型有裂分，不是一个完整纯度的峰型。0.1mg/ml浓度，峰高也不高200-500之间。换过全新柱子依然没有改变。柱子是intersil ODS-SP的分析柱。求教，到底怎么回事？
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1楼 2013-07-26 15:46:54
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lavenz: 金币+1, ★有帮助 2013-07-27 20:07:12
不知道你的样品的纯度如何，会不会有立体异构的问题，醋酸泼尼松龙有多个手性碳，单个的手性碳差别非手性柱是分不开的，但如果形成非对映构是可能分开的，峰会出现裂分的。因些需要首先排除一下标品的纯度，也可以咨询一下柱子消售工程师
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2楼2013-07-27 07:42:01
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Tony_young

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lavenz: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-07-27 20:07:23
第一～分裂的峰面积是否超过2%？低于2%就是正常的，因为标准品的纯度最低要求是98%。第二～考虑有机酸含手性碳的原因。由于有机酸易解离导致分子和离子分离度不同，容易出现肩峰双峰现象，可加大流动相的酸性抑制其水解

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3楼2013-07-27 08:31:32
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