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lavenz

新虫 (正式写手)

[求助] 岛津LC-20AT柱效的问题

最近按照药典在做醋酸泼尼松龙的含量测定,第一步柱效测定。却发现以35:65乙腈:水的条件,跑出来的醋酸泼尼松龙标品(阿拉伯牌子)的峰型有裂分,不是一个完整纯度的峰型。0.1mg/ml浓度,峰高也不高200-500之间。换过全新柱子依然没有改变。柱子是intersil ODS-SP的分析柱。求教,到底怎么回事?
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
lavenz: 金币+1, ★有帮助 2013-07-27 20:07:12
不知道你的样品的纯度如何,会不会有立体异构的问题,醋酸泼尼松龙有多个手性碳,单个的手性碳差别非手性柱是分不开的,但如果形成非对映构是可能分开的,峰会出现裂分的。因些需要首先排除一下标品的纯度,也可以咨询一下柱子消售工程师
2楼2013-07-27 07:42:01
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Tony_young

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lavenz: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-07-27 20:07:23
第一~分裂的峰面积是否超过2%?低于2%就是正常的,因为标准品的纯度最低要求是98%。第二~考虑有机酸含手性碳的原因。由于有机酸易解离导致分子和离子分离度不同,容易出现肩峰双峰现象,可加大流动相的酸性抑制其水解

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-07-27 08:31:32
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