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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助一个TPR的问题
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xioashitou

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一个TPR的问题

实验室用的TPR仪器，是TCD检测器，还原气氛是10%H2+90%Ar，样品管后加了冷阱除去还原过程中生成的水。按实验室之前师兄的操作过程，说在还原前需要通Ar在300度下吹扫0.5h？求助这步吹扫是啥作用啊？我认为应该不是脱水，因为还原过程中也生成了水经过冷阱处理除去了。谢谢了~~

[ Last edited by missu001 on 2013-7-12 at 09:43 ]
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奋斗
1楼 2013-07-12 09:02:47
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xioashitou

金虫 (小有名气)
自己顶起来~~~~~~~~~
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奋斗
2楼2013-07-12 09:03:25
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-07-12 09:43:47
xioashitou(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-14 17:33:30
应该是样品处理，去除之前样品上物理吸附的其他组分。你的样品还有预处理吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Nothing in the world can take the place of the perseverance.
3楼2013-07-12 09:29:21
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xioashitou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-12 09:29:21
应该是样品处理，去除之前样品上物理吸附的其他组分。你的样品还有预处理吗？

除去样品吸附其他组分？氧气之类的?但是我直接同H2-Ar的话在升温检测之前有一个走基线的过程，这个过程消耗时间比较长，其它组分应该脱除掉了啊，再说了在还原前应该也除去了啊。是不是因为加热预处理更彻底？谢谢了
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奋斗
4楼2013-07-12 09:37:13
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xioashitou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-12 09:29:21
应该是样品处理，去除之前样品上物理吸附的其他组分。你的样品还有预处理吗？

还原峰都在400多度左右
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奋斗
5楼2013-07-12 09:39:23
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
非文王木木: 金币+2, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-25 22:59:52
xioashitou(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-14 17:33:35
其实这个步骤我们笼统地就叫做是样品前处理，除去催化剂表面的吸附物（包括污染上去的有机物、吸附的分子氧、CO2等）和结晶水之类的，尽量使催化剂表面更加“清洁”。在一些比较苛刻的实验中，还会使用高真空的手段来获取“清洁表面”。
你可以自己百度一下“清洁表面”，或者翻翻《固体表面》之类的书籍，里面会有一些介绍。

另外，还原气体中氢的浓度对灵敏度有直接关联，我们一般都用1~5%，很少用10%。

再还有，用冷阱是无奈之举，冷阱导致死体积增加，谱峰位置需要修正。
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6楼2013-07-25 14:52:49
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gdl1987

新虫 (正式写手)
您是哪个学校啊我的课题催化剂也要做TPR  就是找不到做的地方 求共享学校资源啊
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7楼2013-11-07 13:20:57
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