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xioashitou金虫 (小有名气)
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[求助]
求助一个TPR的问题
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实验室用的TPR仪器，是TCD检测器，还原气氛是10%H2+90%Ar，样品管后加了冷阱除去还原过程中生成的水。按实验室之前师兄的操作过程，说在还原前需要通Ar在300度下吹扫0.5h？求助这步吹扫是啥作用啊？我认为应该不是脱水，因为还原过程中也生成了水经过冷阱处理除去了。谢谢了~~ [ Last edited by missu001 on 2013-7-12 at 09:43 ] |
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【答案】应助回帖
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非文王木木: 金币+2, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-25 22:59:52
xioashitou(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-14 17:33:35
非文王木木: 金币+2, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-25 22:59:52
xioashitou(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-14 17:33:35
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其实这个步骤我们笼统地就叫做是样品前处理，除去催化剂表面的吸附物（包括污染上去的有机物、吸附的分子氧、CO2等）和结晶水之类的，尽量使催化剂表面更加“清洁”。在一些比较苛刻的实验中，还会使用高真空的手段来获取“清洁表面”。 你可以自己百度一下“清洁表面”，或者翻翻《固体表面》之类的书籍，里面会有一些介绍。 另外，还原气体中氢的浓度对灵敏度有直接关联，我们一般都用1~5%，很少用10%。 再还有，用冷阱是无奈之举，冷阱导致死体积增加，谱峰位置需要修正。 |
6楼2013-07-25 14:52:49
gdl1987
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